[發明專利]阻燃劑二[三(2,3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310557256.8
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554161A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王彥林;董信
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06
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技術領域

本發明涉及一種阻燃劑二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法，該化合物硅與氯雙元素協同有較好的阻燃性能，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂與不飽和樹脂等材料的阻燃劑。?

背景技術

近些年全球阻燃劑的市場需求一直呈快速增長趨勢，尤其是對新型、高效和環保型阻燃劑的需求更加迫切。目前阻燃劑的發展現狀是，隨著全球日益嚴格的阻燃立法，防火安全標準，行業指令的相繼出臺以及環境保護的呼聲越來越高，由于鹵系阻燃劑燃燒時會產生有毒氣體，在很多方面受到了限制，但是由于鹵系阻燃劑綜合性價比優良，在很多方面還難以找到合適的替代品，研究開發高效鹵系阻燃劑已成為重要的研究方向之一。其中多元素協同阻燃是實現高效阻燃的一個有效途徑。?

含硅化合物是阻燃領域中的后起之秀，以優異的阻燃性、良好的加工性及滿意的力學性能而備受青睞。含硅材料通常與一種或多種協同劑并用作為阻燃劑更能發揮良好的阻燃作用。將硅和鹵元素設計在同一個分子中以獲得高效阻燃劑是阻燃劑研究的重要課題之一。?

本發明阻燃劑二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷，其分子結構屬對稱的雙硅酸酯結構，含有硅和氯兩種阻燃元素，能產生協同阻燃效應，促進炭層的生成，克服熔融滴落，是一種高效的阻燃劑；制備原料利用了光伏產業的副產物四氯化硅，為解決四氯化硅的污染問題提供了一條有效途徑；本發明阻燃劑應用范圍廣，綜合性價比高，制備工藝環境友好，符合高效阻燃劑的發展方向。?

發明內容

本發明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑二[三(2，3-二氯丙?氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其阻燃增塑性好，可克服現有技術中的不足。?

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：?

阻燃劑二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：?

本發明的另一目的在于提出阻燃劑二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其原料廉價易得，工藝簡單，設備投資少，易于規模化生產，該方法為：?

用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，?

用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到25℃以下，滴加與四氯化硅等摩爾的2，3-二氯丙醇，滴加過程控制反應溫度不高于35℃，滴完后，升溫至45℃，保溫反應2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應溫度不高于55℃，滴完后升溫至65-80℃，反應7-10h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至50℃以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾的2，3-二氯丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后，將體系溫度升至70-90℃，保溫反應6-9h；待HCl氣體放完后，再加入產品理論質量(g)2％-5％的縛酸劑，保溫攪拌1h，檢測溶液PH＝5-6為反應終點。經純化處理，得阻燃劑二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷。?

如上所述的有機溶劑為二氧六環、二氯乙烷、四氯化碳、乙二醇二甲醚或乙腈，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質量(g)的3-4倍。?

如上所述的縛酸劑為三聚氰胺。?

如上所述的經純化處理為冷卻至30℃，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑與過量的2，3-二氯丙醇(回收使用)及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產品理論質量(g)2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。?

如上所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。?

發明人研究中發現乙二醇和四氯化硅很難溶合反應，呈果凍狀不易擴散，且提高反應溫度四氯化硅的揮發量又會增加，因此選用了先讓四氯化硅與等摩爾2，3-二氯丙醇反應，生成硅酸單酯后，再與乙二醇反應，克服了乙二醇和四氯化硅不易溶合的難題，也克服了四氯化硅高溫易揮發的問題。?

本發明公開的二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷為黃色透明液體，其產率為87.8％～96.6％，其閃點(開口杯)：200±5℃，折光率：n_D²⁵=1.4068，密度(25℃)：1.3483g／cm³。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹脂、不飽和樹脂和聚氨酯等材料的阻燃劑之用。?

阻燃劑二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備工藝原理如下式所示：?