[發(fā)明專利]阻燃劑二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310557190.2
• 申請(qǐng)日: 2013-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103554160A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥林;董信
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州科技學(xué)院相城研究院
• 主分類號(hào): C07F7/04
• 分類號(hào): C07F7/04;C08L27/06;C08K5/5415
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

2.如權(quán)利要求1所述二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮?dú)庵脫Q掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機(jī)溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到25℃以下，滴加與四氯化硅等摩爾的1，3-二氯-2-丙醇，滴加過(guò)程控制反應(yīng)溫度不高于35℃，滴完后，升溫至45℃，保溫反應(yīng)2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對(duì)于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于55℃，滴完后升溫至65-80℃，反應(yīng)7-10h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至50℃以下，滴加相對(duì)于四氯化硅2-3倍摩爾1，3-二氯-2-丙醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60℃，滴完后，將體系溫度升至70-90℃，保溫反應(yīng)6-10h；待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2％-5％的縛酸劑，保溫?cái)嚢?h，檢測(cè)溶液PH＝5-6為反應(yīng)終點(diǎn)；經(jīng)純化處理，得阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為乙腈、二氧六環(huán)、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的3-4倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的滴加1，3-二氯-2-丙醇分為兩次滴加。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三聚氰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的經(jīng)純化處理為冷卻至30℃，過(guò)濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過(guò)量的1，3-二氯-2-丙醇及少量低沸點(diǎn)物，而后降溫到60℃，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或1，3-二氯-2-丙醇回收使用。