[發(fā)明專利]阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴乙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310557186.6
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554157A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王彥林;董信
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06;C08L67/06;C08L75/04;C08L63/00
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1.一種阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應容器內(nèi)的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到20℃以下，滴加相對于四氯化硅等摩爾的溴乙醇，滴加過程控制反應溫度不高于30℃，滴完后，升溫至40℃，保溫反應2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應溫度不高于45℃，滴完后升溫至50-65℃，反應6-9h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至40℃以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾溴乙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于55℃，滴完后，將溫度升至60-75℃，保溫反應6-9h；待HCl氣體放完后，再加產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2％-5％的縛酸劑，保溫攪拌1h，檢測溶液PH=5-6為反應終點；經(jīng)純化處理，得阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環(huán)、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的3-4倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的滴加溴乙醇分為兩次滴加。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三聚氰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的經(jīng)純化處理為冷卻至30℃，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的溴乙醇及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃劑二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑和溴乙醇回收使用。