[發明專利]阻燃劑乙二氧撐雙硅酸溴丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310557110.3
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554156A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王彥林;董信;劉芳
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其式中-OC₃H₆Br為2-溴-1-丙氧基或1-溴-2-丙氧基或2-溴-1-丙氧基和1-溴-2-丙氧基的混合體。

2.根據權利要求1所述二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到25℃以下，滴加與四氯化硅等摩爾的溴丙醇，滴加過程控制反應溫度不高于30℃，滴完后，升溫至45℃，保溫反應2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應溫度不高于50℃，滴完后升溫至55-75℃，反應6-10h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至40℃以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾的溴丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于55℃，滴完后，將體系溫度升至65-85℃，保溫反應6-10h；待HCl氣體放完后，再加入產品理論質量(g)2％-5％的縛酸劑，保溫攪拌1h，檢測溶液PH=5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷。

3.根據權利要求2所述二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的溴丙醇為2-溴丙醇、1-溴-2-丙醇或2-溴丙醇和1-溴-2-丙醇的混合物。

4.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質量(g)的3-4倍。

5.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的滴加溴丙醇分為兩次滴加。

6.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三聚氰胺。

7.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的經純化處理為冷卻至30℃，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的溴丙醇及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產品理論質量(g)2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。

8.根據權利要求7所述的阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。

9.根據權利要求7所述的阻燃劑二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或溴丙醇回收使用。