[發明專利]阻燃劑乙二氧撐雙硅酸氯溴丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310557108.6
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103524546A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王彥林;陳松林;董信
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5415;C08K13/02;C08L27/06
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1.一種阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其式中m為0-3的整數。

2.根據權利要求1所述的阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到30℃以下，滴加相對于四氯化硅2倍摩爾的環氧溴丙烷，滴加過程控制反應溫度不高于45℃，滴完后，升溫至50℃，保溫反應2h；再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后升溫至65-80℃，反應7-10h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至50℃以下，滴加相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾環氧溴丙烷，以滴加速度控制反應溫度不高于60℃，滴完后，將體系溫度升至70-85℃，保溫反應5-8h，檢測溶液PH=5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷。

3.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質量(g)的3-4倍。

4.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的滴加環氧溴丙烷為分兩次滴加。

5.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的經純化處理為減壓蒸餾除去溶劑和過量的環氧溴丙烷及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產品理論質量(g)1-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。

6.根據權利要求5所述的阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。

7.根據權利要求5所述的阻燃劑二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或環氧氯丙烷回收使用。