[發(fā)明專利]三[2-三(1,3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310557016.8
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554149A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王彥林;董信
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技學(xué)院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5455;C08L27/06;C08L29/04;C08L75/04;C08L63/00
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1.一種阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

2.如權(quán)利要求1所述三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到30℃以下，滴加與四氯化硅等摩爾的1，3-二溴-2-丙醇，滴加過程控制反應(yīng)溫度不高于40℃，滴完后，升溫至50℃，保溫反應(yīng)2h；待HCl氣體放完后，再滴入相對于四氯化硅1/3倍摩爾的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應(yīng)體系溫度不高于70℃，滴完后升溫至85-95℃，反應(yīng)9-12h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至50℃以下，滴加相對于四氯化硅2-3倍摩爾的1，3-二溴-2-丙醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于65℃，滴完后，將體系溫度升至85-95℃保溫反應(yīng)8-10h；待HCl氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2％-6％的縛酸劑，保溫攪拌1h，檢測溶液PH＝5-6為反應(yīng)終點；經(jīng)純化處理，得阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為四氯乙烷、二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚、甲苯或二乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的2-3倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解于所述有機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質(zhì)量(g)的10-15倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的滴加1，3-二溴-2-丙醇分為兩次滴加。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三聚氰胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的經(jīng)純化處理為冷卻至35℃，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的1，3-二溴-2-丙醇及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-4倍體積(ml)的環(huán)己烷洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環(huán)己烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或1，3-二溴-2-丙醇回收使用。