[發明專利]阻燃劑賽克三硅酸氯溴丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310556931.5
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554146A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王彥林;王玉霞;董信
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08L27/06;C08K5/544
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其式中m為0-3的整數。

2.根據權利要求1所述的阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到30℃以下，滴加相對于四氯化硅2倍摩爾的環氧氯丙烷，滴加過程控制反應溫度不高于45℃，滴完后，升溫至50℃，保溫反應2h；再滴入相對于四氯化硅1/3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應溫度不高于65℃，滴完后升溫至80-95℃，反應9-13h，待HCl氣體放完后，再將體系降溫至40℃以下，滴加相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾的環氧氯丙烷，以滴加速度控制反應溫度不高于50℃，滴完后，將體系溫度升至70-90℃，保溫反應4-7h，檢測溶液PH=5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯。

3.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二氧六環、二氯乙烷、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或乙腈，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質量(g)的2-3倍。

4.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解于所述有機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質量(g)的10-15倍。

5.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的滴加環氧溴丙烷為分兩次滴加。

6.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的經純化處理為減壓蒸餾除去溶劑和過量的環氧氯丙烷及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產品理論質量(g)1-3倍體積(ml)的環己烷洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環己烷。

7.根據權利要求6所述的阻燃劑三[2-三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]異氰尿酸酯的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或環氧溴丙烷回收使用。