[發明專利]利用除雜后的煤矸石為原料制備堇青石質多孔陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201310556866.6
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103553705A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 侯新梅;楊濤;劉彥祥;邱鵬龍;王恩會;周國治
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/195;C04B35/622
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料科學，多孔陶瓷領域，尤其涉及一種堇青石多孔陶瓷的制備方法。?

技術背景

堇青石具有低的熱膨脹系數（25～1200℃在1.5×10^-6℃^-1-2.30×10^-6之間），較高的分解溫度（1460℃）和硬度（莫氏硬度7～7.5），抗熱震性好，介電常數低,，介電損耗小等優點，因此在冶金、電子、汽車、化工、環境保護等領域有著廣闊的應用前景。?

多孔陶瓷具有均勻分布的微孔或孔洞、孔隙率較高、體積密度低以及較高的比表面和獨特的物理表面特性，對液體和氣體介質有選擇的透過性、能量吸收等特性。同時陶瓷材料特有的耐高溫、耐腐蝕、化學穩定性和尺寸穩定性好，使得多孔陶瓷在熔融金屬過濾、化工催化載體、吸聲減震、高級保溫材料、生物植入材料、傳感器材料等多方面得到了廣泛的應用。將堇青石制成多孔陶瓷，有望使材料性能得到進一步改善并拓廣其應用領域。?

煤矸石是煤層中或煤層周圍滲有可燃物質的巖石，是采煤和洗煤過程中所排除的工業廢料。從化學成分來看，SiO₂的含量在50-60wt%，Al₂O₃含量偏高，有的高達40wt%，另外其含有較多的碳或硫，燒失量大。據統計目前我國歷年累積堆放的煤矸石約46億噸且每年仍以1.8億噸的速度不斷增長,規模較大的矸石山有1600多座占用土地面積超過1.5萬hm²。煤矸石的大量堆放處置不僅侵占土地還對周邊大氣、水及生態環境造成了嚴重的污染威脅，因此有必要對煤矸石進行綜合利用。利用煤矸石合成堇青石多孔陶瓷，不僅可以降低堇青石多孔陶瓷的原料成本，還可以對煤矸石加以綜合利用，減少環境污染。?

目前文獻中有一些關于利用煤矸石為原料制備堇青石質多孔陶瓷的報道，其中較成功的方法是利用20%的保利美塑膠（TW系列）作為造孔劑，在1350℃下保溫3-4h，得到了抗折強度為17.6MPa，顯氣孔率為44.9%的堇青石多孔陶瓷。但是此方法存在如下缺點：(1)煤矸石在原料配比中的使用量較低（≤50wt%）,?主要原因是煤矸石中含有氧化鐵，氧化鈦，氧化鈣等雜質，如果煤矸石的用量過多，這些雜質尤其是氧化鐵的含量較高會導致合成的多孔陶瓷性能下降；(2)造孔劑加入量過多（≥20wt%），因此所得產品的抗折強度較低（≤20MPa）。除此之外很少有關此方面的報道。?

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的是提供一種利用煤矸石為原料制備高性能堇青石質多孔陶瓷的方法。本發明利用煤矸石為主要原料制備堇青石多孔陶瓷，通過對煤矸石進行除雜，調整合成制度同時改用其它造孔劑，進一步提高了煤矸石的使用率和產品的性能，同時降低了產品的成本。?

本發明的技術方案是利用除雜后的煤矸石為原料制備堇青石質多孔陶瓷，該方法的制備過程主要包括煤矸石除雜，原料配制，生坯制備和燒結合成四個過程，具體步驟如下：?

首先，煤矸石除雜：將球磨好的煤矸石粉配以5-20wt%的普通碳粉，混勻后在950-1100℃下保溫1-3h將去除氧化鐵，隨后降溫至650℃并保溫1-3h除去多余的碳粉。隨后將煤矸石冷卻至室溫并分別進行球磨和磁選除雜。?

其次，原料配制：將60-80wt%的除雜后的煤矸石、3-10wt%的滑石粉、5-15wt%氧化鋁粉和5-20wt%的氧化鎂粉分別過100目篩，然后混合，混合后的原料外加2-15wt%作為造孔劑的活性炭粉，攪拌均勻；?

再次，生坯制備：在有造孔劑的原料中加入5-10wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結劑，40MPa下壓制成型，將成形后的坯體在100℃條件下烘干3-5h；?

最后，燒結合成：將制備好的生坯放入馬弗爐內，在空氣條件1300-1450℃下保溫2-6h，即得堇青石質多孔陶瓷。?

本發明的有益效果是：（1）煤矸石粉中氧化鐵的含量降到1wt%以下，（2）煤矸石在原料中的配比高達60-80wt%，提高了煤矸石的使用率；（3）造孔劑的使用量降到15wt%以下，從而降低了合成的成本；（4）與文獻中同類產品的氣孔率基本相當的情況下即40%左右，抗折強度可以達到20MPa以上，優于文獻報道數據（15MPa左右）。?

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。?

圖2為本發明實施例中的堇青石質多孔陶瓷的XRD圖。?

圖3為本發明實施例中的堇青石質多孔陶瓷的SEM圖。?

圖4為本發明實施例中的堇青石質多孔陶瓷的抗折強度與氣孔率圖。?