[發明專利]一種靜電紡絲技術合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2納米纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201310556823.8
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103560243A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 梁小平;毛新鈺;劉凱;周倩倩;王歡;李冬梅;左蕊
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種靜電紡絲技術合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維的方法，

其特征在于，該方法步驟如下，

(1)將硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷及乙酸錳按摩爾比3：1：1：1溶于去離子水中，再加入絡合劑聚丙烯酸，將配制的混合溶液在60℃～70℃的水浴條件下加熱攪拌2～3h得到透明紅色溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌10～12h使其充分溶解均勻，再靜置3～4h得到前驅體溶液；

(2)在環境溫度為15℃～25℃，環境濕度為35％～65％，固化距離為14cm～19cm，聚四氟乙烯針管和針頭水平橫向傾斜角度為14～16°的條件下進行靜電紡絲制備PVP/LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂復合纖維，用不銹鋼電極作為紡絲溶液的導電棒，負極接收裝置為鋁箔；

(3)將PVP/LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂復合纖維在管式爐中空氣氣氛下300～350℃預燒，保溫5～7h后自然降溫，然后在真空管式爐中Ar氣氛下在600℃～800℃進行煅燒處理2h，降溫到250℃～200℃后自然降溫至室溫，得到可作為鋰離子電池正極材料的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維。

2.根據權利要求1所述的一種靜電紡絲技術合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述絡合劑聚丙烯酸相對分子質量為800～1000，固體含量為30％。

3.根據權利要求1所述的一種靜電紡絲技術合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維的制備方法，其特征在于：聚丙烯酸的添加量以聚丙烯酸與金屬陽離子(Li⁺+Ni²⁺+Co²⁺+Mn²⁺)物質的總量的摩爾比值R來衡量，R為0.25-1.25。

4.根據權利要求1所述的一種靜電紡絲技術合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述配置的溶液陽離子總濃度(Li+Ni+Co+Mn)為0.6～0.8mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種靜電紡絲技術合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮使用前研磨5～15min。

6.根據權利要求1所述的一種靜電紡絲技術合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂納米纖維的制備方法，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮用量為硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸鈷及乙酸錳質量之和的5-12％。