[發明專利]一種硅水解反應分離同步進行的方法

有效

• 申請號: 201310556591.6
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103601204A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 孫余憑;顧瑾;白云翔
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征是，其組份按重量份數計，包括以下工藝步驟：

A、基于附圖的硅水解分離反應器由錐形的水解反應段和膜分離段組成。硅粉由加料口(5)加入，水解液由底部的水解液入口(7)加入。硅粉由反應段上部加入，因重力沉降向下段運動，同時與水解液接觸反應，發生硅的水解反應，生成硅酸鈉及其縮合物；隨著反應的進行，硅粉的粒徑變小，受到由下向上流動的水解液作用于顆粒的浮力和阻力的作用，其沉降速度由上向下逐漸降低，反應液中反應物濃度由上向下增加，反應產物濃度由下向上增加，其化學反應推動力由下向上增大。錐形反應器下段的流動通道截面由上向下縮小，通過蝶閥(6)控制水解液的進料流速，以保持未反應硅粉顆粒懸浮于水解液中進行接觸反應，直至反應完全。

B、反應液中的硅粉、硅酸鈉及其縮合物、反應產生的氫氣向上運動，進入膜分離段(3)，氫氣通過分離段的排氣管(1)收集排出，硅酸鈉溶液通過膜分離段在真空抽吸下通過分離膜與未反應的硅粉顆粒分離，達到反應分離同步進行的目的，并由排出管(2)排出。

C、沉積于膜分離段膜表面的顆粒，定期進行反洗，以維持膜的透過液量，反洗液由反洗液入口(4)加入。

2.根據權利要求書1所述一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征在于所述硅粉顆粒直徑為1μm～2mm；所述水解液由NaOH、KOH中的一種或幾種配制的水溶液，水的質量分數為75份～99.8份，其余為NaOH、KOH中的一種或幾種。

3.據權利要求書1所述一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征在于所述錐形反應器的錐度為5°～70°，椎體高度0.2～10m，反應溫度50℃～80℃，水解液在進料口的流速為0.01m／s～3m／s，硅粉加入量：水解液加入量為0.001：1～0.2：1。

4.據權利要求書1所述一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征是在于所述分離段為孔徑為20nm～10μm的分離膜，膜材料為有機高分子分離膜或無機分離膜。分離段高度為0.1m～3m，抽吸真空度為0.01MPa～0.095MPa，通過膜的透過液流量與水解液進料量相等。

5.據權利要求書1所述一種硅水解反應分離同步進行的方法，其特征在于所述沉積于膜分離段膜表面的顆粒，定期進行反洗，反洗液為透過液、水中的一種或幾種；反洗周期為0.1小時～20小時，每次反洗時間為5分鐘～60分鐘，反洗壓力為0.005MPa～0.085MPa，反洗溫度為20℃～50℃。