[發(fā)明專利]一種用于環(huán)己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置

無效

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• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103551085A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 張電子;李磊;鄭曉廣;李識寒;王大勇;景國耀;禹保衛(wèi);余保銀;杜衛(wèi)民;張恒超;龐向川;孫超偉;任文杰;吳華文;劉國學;竇曉勇
• 申請（專利權）人: 神馬實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B01J8/10
• 分類號: B01J8/10;B01D35/02;B01D36/04;C07C249/08;C07C251/42
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 李晶

技術領域

本發(fā)明涉及一種催化劑分離裝置，尤其涉及一種用于環(huán)己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，屬于化工技術領域。

背景技術

環(huán)己酮肟是制備己內(nèi)酰胺的重要中間體。目前世界上制備環(huán)己酮肟的方法主要有硫酸羥胺法(HSO法)、一氧化氮還原法(NO法)、磷酸羥胺法(HPO法)及氨肟化法(HAO法)。其中HSO法和NO法工藝復雜且副產(chǎn)低價值的硫銨；HPO法雖然不副產(chǎn)硫銨，但工藝過程要求精細，操作難度大，且有NO_x產(chǎn)生，存在環(huán)保難題。目前，環(huán)己酮肟主要利用環(huán)己酮通過氨肟化反應制備，唯有氨肟化法克服了上述幾方面的問題。氨肟化法制備環(huán)己酮肟方法簡單、不副產(chǎn)硫銨、無環(huán)保難題，因此近年來頗受己內(nèi)酰胺行業(yè)的青睞。由于液相氨肟化法副產(chǎn)物少，流程相對較短等優(yōu)勢，這一方法是未來己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的發(fā)展主流。在液相氨肟化反應中需要采用鈦硅分子篩為催化劑，所以催化劑的分離是氨肟化反應中的一個重要課題。

環(huán)己酮肟的氨肟化法制備環(huán)己酮肟最早由意大利埃尼公司提出。至今已先后在日本和中國建成了近10套工業(yè)裝置，總生產(chǎn)能力接近100萬噸。從目前國內(nèi)建成的氨肟化工業(yè)裝置運行情況看，均存在一些問題。如氨肟化反應后，反應產(chǎn)物需輸送到過濾器中進行環(huán)己酮肟與催化劑的分離，而且過濾器需要定期反沖再生；由于氨肟化反應是放熱反應，反應熱不能充分利用，在分離過程中造成很大浪費。由此可見，目前氨肟化反應分離設備具有分離過程復雜、反應熱利用不合理等弊端。

現(xiàn)有技術中有采用內(nèi)外置組合膜催化反應分離裝置，反應釜內(nèi)外并聯(lián)無機膜過濾器和采用反應釜內(nèi)外串聯(lián)無機膜過濾器，釜內(nèi)置過濾器粗過濾后再經(jīng)過釜外過濾器精過濾，兩者均實現(xiàn)了對釜內(nèi)外過濾器的減負作用。現(xiàn)有技術中還有將反應液在沉降器中靜置10-20分鐘實現(xiàn)催化劑的分離的技術。上述各方法雖然解決了反應液中催化劑的分離問題，但是膜過濾器內(nèi)置引起反應釜有效體積減小，增大設備投資問題。采用靜置過濾，分離效果太慢，不利于連續(xù)生產(chǎn)。在目前對環(huán)己酮氨肟化生產(chǎn)中催化劑過濾技術進行改進，實現(xiàn)生產(chǎn)成本降低，連續(xù)有效運行的目標是亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術所存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供用于環(huán)己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置。該裝置降低了膜過濾器的負荷，保證了催化劑過濾的連續(xù)性。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述的技術方案：

一種用于環(huán)己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，包括：

反應系統(tǒng)和外過濾循環(huán)系統(tǒng)，所述反應系統(tǒng)和所述外過濾循環(huán)系統(tǒng)通過管路連接；

所述反應系統(tǒng)包括反應罐體和內(nèi)置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設有原料入口、反應液出口；

所述外過濾循環(huán)系統(tǒng)包括膜過濾器和換熱器，所述膜過濾器包括膜過濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口；

所述反應液出口和所述膜過濾器入口連接，所述膜過濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。

其中較優(yōu)地，所述原料入口包括氣氨入口和反應原液入口，所述氣氨入口設置于所述罐體的偏下部，所述反應原液入口設置于所述罐體頂部。

其中較優(yōu)地，所述氣氨入口處在所述罐體內(nèi)底部還設置氣相分布器。

其中較優(yōu)地，所述反應原液入口處在所述罐體內(nèi)還設置頂部液相分布器。

其中較優(yōu)地，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的3/4～9/10。

其中較優(yōu)地，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的4/5～17/20。

其中較優(yōu)地，所述反應原液入口處罐體外還設置有靜態(tài)混合器；

所述靜態(tài)混合器設置有環(huán)己酮/叔丁醇進料管道、雙氧水進料管道及換熱后的濾液入口。

其中較優(yōu)地，所述外過濾循環(huán)系統(tǒng)還包括旋液分離器；

所述反應液出口通過管路與所述旋液分離器的入口連接，所述旋液分離器的溢流出口通過管路與所述膜過濾器的入口連接，所述旋液分離器的沉降出口與所述換熱器的入口連接。

其中較優(yōu)地，所述膜過濾器的無機膜優(yōu)選陶瓷膜或金屬膜。

其中較優(yōu)地，所述膜過濾器的無機膜孔徑為1μm。

本發(fā)明所提供的用于環(huán)己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置特別適用于環(huán)己酮氨肟化反應及其催化劑分離，由于膜過濾器外置，增大了反應釜容積，同時添加預過濾裝置，降低了膜過濾器的負荷，既保證了催化劑過濾的連續(xù)性，又降低了膜過濾管數(shù)量和投資。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所提供的實施例結構示意圖；