[發(fā)明專利]一種多孔炭氣凝膠空心微球

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310556326.8
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103588191A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳以洪;劉大軍
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多孔炭氣凝膠空心微球。

背景技術(shù)

炭氣凝膠是一種比表面大，孔徑尺寸分布均勻、耐腐蝕的材料，而多孔的空心微球結(jié)構(gòu)的炭氣凝膠不但增大了與介質(zhì)的接觸面積，而且空心部分能填充特定功能的物質(zhì)，能適應(yīng)各種操作環(huán)境，因此在環(huán)境治理、土壤修復(fù)和藥物控釋等方面有極其重要的應(yīng)用前景。

制備炭氣凝膠的原料、配比和催化劑種類等因素直接影響凝膠的表面結(jié)構(gòu)，炭氣凝膠制備方法和原料不同導(dǎo)致材料性能的差異。中國專利申請?zhí)?00610116392.3公開的技術(shù)方案是用甲醛和苯酚為反應(yīng)原料，在堿的催化下形成炭氣凝膠，得到的炭氣凝膠成塊狀，其比表面積小，孔徑分布不均勻，限制其廣泛應(yīng)用；中國專利申請?zhí)?00710039795.7公開的技術(shù)方案是使用苯酚-三聚氰胺-甲醛或者水溶性酚醛樹脂-三聚氰胺-甲醛為原料，通過超臨界干燥制備均勻的球狀炭氣凝膠，但是超臨界干燥處理使得炭氣凝膠制備工藝復(fù)雜，不易實施；中國專利申請?zhí)?00610035097.5中記載的技術(shù)方案使用間苯二酚-甲醛為原料，采用異相沉淀的方法制備內(nèi)部載銀的球狀炭氣凝膠顆粒，方法簡單，制備的材料顆粒尺寸均勻，但是材料顆粒不具有空心的結(jié)構(gòu)，比表面積僅有400-500m²／g。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種比表面積大、耐腐蝕性強(qiáng)的具有多孔結(jié)構(gòu)的炭氣凝膠空心微球。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種多孔炭氣凝膠空心微球，由以下步驟制備得到：

(1)將芳香胺酚化合物、醛類物質(zhì)和水按0.1～0.5：0.2～1：2.4～12的摩爾比攪拌均勻配制成水溶液，向水溶液中后加入有機(jī)酸催化劑、分散劑和模板劑；芳香胺酚化合物、有機(jī)催化劑、分散劑及模板劑的摩爾比為0.1～0.5：0.001～0.01：0.002～0.03：0.05～0.1，在60～90℃下反應(yīng)8～16小時得到凝膠；

(2)將所述的凝膠經(jīng)80～120℃干燥脫水成干凝膠，干凝膠進(jìn)一步在還原氣氛中、650～850℃的溫度下炭化2～6小時，制成多孔炭氣凝膠空心微球。

作為優(yōu)選，芳香胺酚化合物是對氨基苯酚、鄰氨基苯酚、間氨基苯酚中的一種或兩種及以上的混合物。

作為優(yōu)選，醛類化合物是甲醛、糠醛、乙醛、乙二醛中的一種或兩種及以上的混合物。

作為優(yōu)選，有機(jī)催化劑為檸檬酸、抗壞血酸、乙二酸、丙二酸、草酸中的一種或兩種及以上的混合物。

作為優(yōu)選，分散劑為聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種及以上的混合物。

作為優(yōu)選，模板劑為尿素、碳酸二氫銨中的一種或兩種及以上的混合物。

本發(fā)明的有益效果是：

1、在多孔炭氣凝膠空心微球的制備過程中，含模板劑的炭氣凝膠前驅(qū)體是采用原位合成，大大簡化了操作，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；后續(xù)的炭化過程使模板劑分解產(chǎn)生氣體逸出，形成多孔的空心微球結(jié)構(gòu)。

2、本發(fā)明具有孔徑可控和高比表面積等優(yōu)點(diǎn)，材料的微球結(jié)構(gòu)以及表面豐富的孔結(jié)構(gòu)能夠有效增大與介質(zhì)的接觸面積，提高吸附性能。

3、本發(fā)明能夠在空心部分填充特定物質(zhì)，在外界條件下實現(xiàn)特定的功能。

4、本發(fā)明具有耐酸堿腐蝕，能夠有效的保護(hù)填充的材料，特別是易被酸堿的腐蝕物質(zhì)。

5、本發(fā)明具有良好的導(dǎo)電性能，能夠很好的包覆在絕緣體的表面，有效的改善其導(dǎo)電性能。

具體實施方式

實施例1：

一種多孔炭氣凝膠空心微球，由以下步驟制備得到：

(1)稱取0.1mol對氨基苯酚、0.2mol甲醛溶液置于43.2g蒸餾水配制成水溶液，加入0.001mol草酸、0.002mol聚乙二醇和0.05mol尿素得混合溶液，所得混合溶液在60℃恒溫箱中凝膠16小時，形成凝膠；

(2)將制得的凝膠在110℃真空條件下干燥3小時后，在還原性氣氛保護(hù)下于650℃炭化6小時后，繼續(xù)通還原氣體降溫冷卻至室溫，得到多孔炭氣凝膠空心微球；其中的還原氣體為氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，按體積百分比，氫氣的含量為10％，還原氣體的氣體流量為0.1-10L／min。

實施例2：

一種多孔炭氣凝膠空心微球，由以下步驟制備得到：