[發明專利]高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法

有效

• 申請號: 201310556108.4
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103558326A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 羅鑫;馬玉恒;顧海成;滕奇
• 申請（專利權）人: 江蘇正大清江制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及高效液相色譜技術領域，具體涉及一種高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法。

背景技術

利伐沙班片為一種抗血栓藥物，它不需要抗凝血酶Ⅲ參與，可直接拮抗游離和結合的Xa因子。利伐沙班為利伐沙班片中主要活性成分，通過測定利伐沙班含量，可以很好的反映利伐沙班片的質量。因此建立一個測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，可以更好的控制利伐沙班片劑的質量，更好的控制產品的穩定性。

發明內容

本發明的目的是建立一個測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，可以更好的控制利伐沙班片的質量，更好的控制產品的穩定性。

本發明的技術方案是：高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步驟：

?(1)?對照品溶液的制備：稱取利伐沙班對照品，加甲醇制成每1ml?甲醇含0.5mg利伐沙班的溶液；

(2)?供試品溶液的制備：取利伐沙班片劑加甲醇制成每1ml?甲醇含0.5mg?利伐沙班的溶液；

(3)?測定：高效液相相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇和水的混合溶液，柱溫為40?～?50℃，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜儀，讀取數據。

所述高效液相色譜儀的檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為240nm。

所述甲醇和0.01%磷酸體積比為30:70。

本發明的有益效果是：本發明應用高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量，分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高，通過檢測利伐沙班片中利伐沙班的含量，控制每片利伐沙班片中含利伐沙班10±0.5mg，能夠控制利伐沙班片的質量，更好的控制產品的穩定性。

以下通過實施例形式再對本發明的內容作進一步詳細說明，但不應就此理解為本發明上述主題范圍內僅限于以下實施例。在不脫離本發明上述技術前提下，根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的相應替換或變更的修改，均包括在本發明的范圍內。

實施例1

高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步驟：

?(1)?對照品溶液的制備：稱取利伐沙班對照品，加甲醇制成每1ml?甲醇含0.5mg?利伐沙班的溶液；

?(2)?供試品溶液的制備：取利伐沙班片劑粉末加甲醇制成每1ml?甲醇含4.25mg粉末的溶液；

?(3)?測定：高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱溫為40℃，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，讀取數據。

實施例2

高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步驟：

?(1)?對照品溶液的制備：稱取利伐沙班對照品，加甲醇制成每1ml?甲醇含0.5mg?利伐沙班的溶液；

?(2)?供試品溶液的制備：取利伐沙班片粉末加甲醇制成每1ml?甲醇含4.25mg?利伐沙班的溶液；

?(3)?測定：高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱溫為45℃，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，讀取數據。

實施例3

高效液相色譜法測定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步驟：

?(1)?對照品溶液的制備：稱取利伐沙班對照品，加甲醇制成每1ml?甲醇含0.5mg?利伐沙班的溶液；

?(2)?供試品溶液的制備：取利伐沙班片粉末加甲醇制成每1ml?甲醇含4.25mg?利伐沙班粉末的溶液；

(3)?測定：高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱溫為50℃，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，讀取數據。

上述實施例中，高效液相色譜儀的檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為240nm。流動相甲醇和0.01%磷酸的體積比為30:70。

上述實施例中，利伐沙班對照品購自Cato?Research?Chemicals?Inc.，利伐沙班片購自Bayer?Schering?Pharma?AG生產。