[發明專利]石墨烯材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310555544.X
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103553033A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 閆宏遠;孫寧;王立輝;高萌萌
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

1.一種石墨烯材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

石墨材料的氧化插層：

將原始石墨粉在攪拌狀態下分散到強酸中，然后在冰浴條件下加入強氧化劑，移去冰浴后在室溫條件下反應12～60?h，然后在冰浴條件下向體系中加入水并繼續攪拌0.5～10?h，隨后向體系中加入雙氧水并將混合物倒出，用水洗至中性，得到氧化石墨的溶液相；其中各物質的比例為原始石墨粉:強酸:強氧化劑:水:雙氧水=1?g:30～65?mL:2～6?g:30～100?mL:1～10?mL；

超聲剝離得到氧化石墨烯：

將制備的氧化石墨溶液相進一步分散到水中，100～1000?w強度下超聲剝離0.5～10?h得到氧化石墨烯的分散液；其中水與原始石墨粉的比例為1.5～6?L:1?g；

氧化石墨烯還原生成石墨烯：

向氧化石墨烯分散液中加入水合肼，60～100℃條件下反應0.5～10?h制得石墨烯分散液；其中使用體積濃度為80?%的水合肼時，用量與原始石墨粉的比例為15～30?mL:1?g；

超聲輔助分離制備石墨烯粉末材料：

將得到的石墨烯分散液過濾，然后將石墨烯固體迅速轉移到甲醇中，并置于超聲波中洗滌不少于1?min，洗滌次數不少于1次；然后將甲醇改為水，再次洗滌；洗滌時間與次數要求同甲醇；最后，將抽濾得到的石墨烯固體加入到水中，水與原始石墨粉的比例為50～100?mL:1?g，于超聲波中充分分散成粥狀后，冷凍干燥，得到石墨烯粉末材料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所用的強酸為濃硫酸、濃硝酸、高氯酸中的一種或它們的組合。

3.根據權利要求1所述的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所用強氧化劑為高錳酸鉀、氯酸鉀、氯酸鈉、過硫酸鉀、硝酸鈉和重鉻酸鉀中的一種或它們的組合。