[發明專利]一種用低濃度堿液制備鈦白粉的方法

有效

• 申請號: 201310553503.7
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103553126A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 初景龍;張忠;于廣新;徐紅軍
• 申請（專利權）人: 天津致遠投資集團有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 韓蕾

技術領域

本發明是關于一種鈦白粉及其制備方法，具體是關于一種用低濃度堿液制備鈦白粉的方法及所得鈦白粉，可以采用稀堿液與鈦礦、鈦渣為原料制備鈦白粉粗品，屬于無機化工產品制備和礦產資源加工領域。

背景技術

鈦白粉作為一種最好的白色顏料廣泛應用于涂料、橡膠、造紙、合成纖維等行業，是化學工業中一種重要的原料。世界上90%的鈦資源用來制造鈦白粉，其主要的商業化生產方法有兩種，即硫酸法和氯化法，由于兩種制備工藝各有其特點，在以后的工業化生產中兩種工藝將長期存在，不會出現完全由一種工藝占絕對比例的現象。

除了上述兩種鈦白粉工業化生產方法外還有鹽酸法，鹽酸法萃取法，混合法（即氯鈦酸鉀法），磷酸法，硝酸法，礦石用氫氟酸處理然后加入堿制得氟鈦酸鹽再水解的方法，礦石與芒硝、硫酸銨、氟化鈉共熔制得氟化鈦再水解的方法，礦石與苛性鈉共熔制得偏鈦酸鈉再水解的方法等，不過這些方法均由于成本和可操作性等原因未能實現工業運行。

2005年中國科學院過程工程研究所開始研究并提出了一種亞熔鹽法鈦白生產新工藝，其中是采用強堿的熔鹽或亞熔鹽與鈦礦、鈦渣在常壓下反應，反應溫度200～600℃，反應轉化率大于99%，回收后的堿經高濃蒸發濃縮后再循環利用，實現了源頭減廢清潔生產的目的。然而，此類工藝盡管已經完成了工業化試驗，且生產出的鈦白質量優于硫酸法，但該工藝表現出能耗高，特別是堿液回收需將稀堿液蒸發至90%以上再返回反應工序再利用，因此過高的能耗大大增加了成本，嚴重影響該工藝的應用與推廣。

發明內容

本發明的一個目的主要是針對現有技術鈦白粉的生產方法中所存在的能耗過高而難以推廣應用的問題，提供一種新的制備鈦白粉的方法，降低亞熔鹽鈦白技術的能耗、成本，簡化流程，并實現工業大規模放大。

本發明的另一目的在于提供按照上述方法制備得到的鈦白粉。

為達上述目的，一方面，本發明提供了一種鈦白粉的制備方法，該方法主要是采用含鈦原料與稀堿溶液在一定溫度和壓力下反應，反應料再經過洗滌，酸溶解制備鈦液，鈦液水解生成偏鈦酸，再經煅燒制備成鈦白粉。

具體地說，本發明提供了一種制備鈦白粉的方法，該方法包括以下步驟：

（1）將含鈦原料與強堿溶液混合，在加壓條件下（優選為0.4MPa以上壓力）、150～250℃溫度下反應，得到反應中間產物；其中，所述強堿溶液中堿的質量百分比濃度為50%以下；并且，控制強堿溶液中的堿與含鈦原料中所含的TiO₂的摩爾比為2.0:1～10.0:1；

（2）將步驟（1）得到的反應中間產物用水進行洗滌、過濾，得到堿溶液與水洗后的固體中間產物；

（3）將步驟（2）水洗后得到的固體中間產物用無機酸進行溶解，控制體系的pH值為0.1～0.4，得到鈦液；其中，所述無機酸為硫酸；

（4）將步驟（3）得到的鈦液在105～120℃進行水解，水解產物過濾，得到白色的偏鈦酸；

（5）將步驟（4）得到的偏鈦酸在850～1000℃溫度下煅燒，制得鈦白粉。

根據本發明的具體實施方案，本發明的制備鈦白粉的方法中，所述含鈦原料可以為鈦礦和/或鈦渣，其中二氧化鈦的含量為10wt%～95wt%。

根據本發明的具體實施方案，本發明的制備鈦白粉的方法中，步驟（1）強堿溶液中的堿為氫氧化鈉。優選條件下強堿溶液中堿的質量百分比濃度為20%～30%。

根據本發明的具體實施方案，本發明的制備鈦白粉粗品的方法中，所述步驟（1）中含鈦原料與強堿溶液的混合體系是在0.4MPa以上壓力、150～250℃溫度下反應1～12小時得到固態的反應中間產物。本發明中，通過步驟（1）的反應，可以達到鈦轉化率在99%以上。根據本發明的優選實施方案，反應條件可控制為：0.7MPa～1.5MPa、150～250℃反應2～5小時。

根據本發明的具體實施方案，本發明的制備鈦白粉的方法中，步驟（2）對反應中間產物洗滌后得到的堿液可以經除雜、濃縮后返回步驟（1）用作與含鈦原料混合的強堿溶液（控制溶液中堿的質量百分比濃度為50%以下，優選為20～30%）。

根據本發明的具體實施方案，本發明的制備鈦白粉的方法中，步驟（5）中可以是先將步驟（4）得到的偏鈦酸用鹽處理（例如添加磷0.5%、鉀0.2%和/或鋁0.2%）后再在850～1000℃溫度下煅燒制得鈦白粉。

根據本發明的具體實施方案，本發明的制備鈦白粉的方法中，步驟（5）中煅燒的時間為3～6小時。