[發明專利]稀土異戊橡膠工業化生產中溶劑和單體的回收精制方法

有效

• 申請號: 201310552695.X
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN104629082B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 王福民;趙彥強;楊金勝;劉姜;韓鐵良;吳乃文;崔香淑;宋曉慧
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08J11/02
• 分類號: C08J11/02
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 吳貴明,張永明

1.一種稀土異戊橡膠工業化生產中溶劑和單體的回收方法，其特征在于：

(1)溶劑回收塔理論塔板數為50～80塊，塔頂溫度35～38℃，塔頂壓力0.1～5kPa，塔釜溫度69～76℃，塔釜壓力3～10kPa，回流溫度15～20℃，回流比30～50；凝聚回收油相在溶劑回收塔靠近塔頂10～20塊理論塔板處進料；溶劑回收塔側線采出位置在靠近塔頂60～70塊理論塔板處；

(2)從側線采出計量罐將部分精制己烷溶劑泵入儲罐，作為生產異戊橡膠的溶劑，將部分異戊二烯回流至分離器頂部，回流比0.01～0.5，回流溫度為40～60℃；

(3)從溶劑回收塔側線采出氣相己烷餾分，控制其水含量≤10ppm，異戊二烯含量≤0.1％；阻聚劑含量≤1ppm；

(4)異戊二烯精制塔理論塔板數為70～100塊，塔頂溫度33～35℃，塔頂壓力0.1～5kPa，塔釜溫度35～42℃，塔釜壓力3～10kPa，回流溫度15～20℃，回流比100～200；溶劑回收塔塔頂的回收異戊二烯與新鮮異戊二烯混合后，在靠近異戊二烯精制塔塔頂15～25塊理論塔板處進料；異戊二烯精制塔側線采出位置在靠近塔頂70～90塊理論塔板處；

(5)從異戊二烯精制塔側線采出氣相異戊二烯，控制其中水含量≤25ppm，阻聚劑含量≤1ppm；

(6)側線采出計量罐將部分異戊二烯泵入吸附塔，獲得聚合級異戊二烯單體，將部分異戊二烯回流至分離器頂部，回流比0.01～0.5，回流溫度為15～30℃；從側線采出的氣相異戊二烯經過分離器后進入側線冷凝器，冷凝后的精制異戊二烯按次序進入多個串聯的填充不同吸附劑的吸附塔選擇吸附精制異戊二烯中對異戊二烯聚合有影響的微量雜質單烯烴，炔烴和醛、酮；

(7)使用的阻聚劑為醌類、胺類和酚類阻聚劑，用異戊二烯溶解后從溶劑回收塔和異戊二烯精制塔塔頂冷凝器氣相入口處加入，加入量為上升蒸汽量的0.05～0.1‰。

2.根據權利要求1所述的一種稀土異戊橡膠工業化生產中溶劑和單體的回收方法，其特征在于：從溶劑回收塔塔頂采出的回收異戊二烯與新鮮異戊二烯混合后通過異戊二烯精制塔精制，當回收異戊二烯因循環套用次數過多，使異戊二烯精制塔側線采出的精制異戊二烯中雜質含量嚴重超標時，將回收異戊二烯部分送出界外。