[發明專利]一種制備雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的可控合成方法

有效

• 申請號: 201310552533.6
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103553154A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王榮明;蘇欣若;周丹
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G51/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京慧泉知識產權代理有限公司 11232
• 代理人: 王順榮;唐愛華

技術領域

本發明涉及一種制備雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的可控合成方法，它是利用水為溶劑在高溫高壓條件下生長形貌規則、均勻的雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的一種濕化學合成方法。屬于金屬化合物納米材料技術領域。

背景技術

納米科技是當今國際上的一個研究熱點。磁性金屬化合物納米材料具有豐富的物理化學性質，其在納米光學，催化作用，熱動力學和磁記錄材料、傳感器以及醫學診斷等研究領域都有著十分重要的應用前景，并基本覆蓋了納米材料已探知的應用領域。但是，磁性金屬化合物單質納米粒子在形貌上往往難以形成所需的納米結構單元，為此，在如何形成具有特定形貌的納米結構單元是該領域的重要方向，也是納米科技中最為活躍的重要組成部分。

雙元金屬化合物納米材料不僅可以擁有兩種單金屬化合物納米粒子在磁學、催化等方面的優異物理化學性能，而且組分之間的協同作用，可以實現對某一特定性能的優化，拓展相應的應用領域，降低對工作條件的苛刻要求等，最終實現交叉領域性能優化以及功能集成化。正因為如此，可控制備特殊結構的磁性金屬化合物納米材料所形成的納米結構單元是當今物理學、光電子學、材料學、化學、納米技術等領域共同關注的研究熱點。Ni(OH)2@Co(OH)2雙六邊形納米螺母作為納米結構單元中，在納米器件組裝的應用中具有客觀的潛在價值。

氫氧化鎳/氫氧化鈷雙六邊形納米螺母的合成難點在于合成材料的選擇以及反應條件的控制。本發明采用氯化鎳/氯化鈷混合溶液、氫氧化鈉溶液和水合肼作為原材料，在一定的溫度和壓強中進行反應，成本較低，反應條件溫和，可以節省能源。本發明具有工藝簡單、成本低廉、環境友好的特性。通過控制水合肼的用量、反應溫度等，可以獲得具有面選擇生長特性的不同形貌的納米螺母。

發明內容

1、目的：本發明的目的是提供一種制備雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的可控合成方法，本方法所用配料成本低，環境友好，且反應在反應釜高溫高壓條件進行，安全性高，所雙六邊形納米螺母的均勻性好，純度高，形貌均一且具有較好的穩定性；填補了雙六邊形納米螺母的空白。

2、技術方案：本發明一種制備雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的可控合成方法，其特征為以六水合氯化鎳、六水合氯化鈷、氫氧化鈉、水和水合肼為原料，在反應釜條件下加熱，反應6小時即可得到穩定的產物。把黑色產物取出，用酒精清洗，離心分離，即可得到雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母。

本發明一種制備雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的可控合成方法，該方法具體步驟如下：

步驟一：在容器中，將六水合氯化鎳和六水合氯化鈷以9：1的比例配好，在水中混合攪拌至溶解；

步驟二：在上述溶液中，逐滴加入水合肼（80wt.%），攪拌均勻后制得第一反應液；

步驟三：在第一反應液中，加入2mol/L氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻后制得第二反應液；

步驟四：將第二反應液裝入100ml反應釜中，加熱反應6h；

步驟五：將步驟四制得的第二反應液在離心轉速為4000rpm～15000rpm條件下，離心分離10min后得到第一產物；

步驟六：將步驟五中制得的第一產物利用分析純酒精清洗后在離心轉速為4000rpm～15000rpm條件下，離心分離10min后得到第二產物；

步驟七：將步驟六中制得的第二產物利用去離子水清洗后在離心轉速為4000rpm～15000rpm條件下，離心分離10min后得到雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母。

3、優點及功效：本發明采用環境友好且簡單易行的濕化學方法制備具有特殊形貌的雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母結構，其優點在于：

采用環境友好的化學試劑，成本低；在水體系下進行反應，綠色環保；操作簡單易行，產物的穩定性較好。本發明所得到的雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母將來可以廣泛用于納米器可控組裝等領域。

附圖說明

圖1雙六邊形氫氧化鎳/氫氧化鈷納米螺母的XRD圖譜；

圖2（a）內外邊平行的雙六邊形納米螺母的透射電子顯微鏡圖像（標尺為100nm）；

圖2（b）內外邊不平行的雙六邊形納米螺母的透射電子顯微鏡圖像（標尺為100nm）；

圖3（a）不同掃描速率下雙六邊形納米螺母的循環伏安示意圖；

圖3（b）不同電流密度下雙六邊形納米螺母的恒流放電示意圖；

圖4為本發明流程框圖。

圖中符號說明如下：