[發(fā)明專利]在FTO上進行二氧化鈦/氯氧化鉍復合電極的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310551886.4
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103643254A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 范偉強;余小強;施偉東;白紅葉
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C25B11/04
• 分類號: C25B11/04;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

??本發(fā)明涉及在FTO基片上進行雙層二氧化鈦/氯氧化鉍復合電極的合成方法，屬于納米材料合成技術領域。

背景技術

隨著全球能源問題的加劇，作為一個有前途的解決方案，光電化學分解水制氫，已經吸引了全世界的關注。在這個過程中，光電陽極的效率和穩(wěn)定性是光電化學水解過程中的重要特征。金屬氧化物半導體因具有良好的效率以及穩(wěn)定性被選中作為光電化學水解中光電陽極的候選材料。

??二氧化鈦(TiO₂)是一種重要的半導體金屬氧化物材料，已經被廣泛研究來應用光陽極材料，由于其優(yōu)異的物理和化學性質，如化學穩(wěn)定性，耐光性，無毒性，和制造成本低廉。

??氯氧化鉍(BiOCl)，由于其獨特的層狀結構，以及其可以產氫的-1.1eV的導帶位置，也引起了廣泛的興趣。而且作為一種p型半導體，可以與p型以及n型二氧化鈦半導體形成良好的p-n異質結構，促進水分解。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡單的二氧化鈦(TiO₂)/氯氧化鉍(BiOCl)復合電極的合成方法。

本發(fā)明采用低溫下液相法經水熱反應先制備出形貌相對均一的銳鈦礦型的二氧化鈦(TiO₂)納米線，繼而再通過溶膠凝膠法經煅燒制備出晶紅石型的二氧化鈦(TiO₂)納米線，最后通過化學沉積法在二氧化鈦(TiO₂)薄膜表面合成一層氯氧化鉍(BiOCl)納米片。

本復合電極的制備方法，是按照下列步驟進行:

A?將濃鹽酸和去離子水放入燒杯攪拌；

B?逐滴加入鈦酸四正丁酯，攪拌均勻至澄清，其中濃鹽酸、去離子水和鈦酸四正丁酯的體積比為15：15：（0.35～0.7）；

C?將步驟B所得到的溶液轉移至四氟乙烯內襯的反應釜中，在其中放入清洗過的FTO基片,使溶液恰好沒過FTO基片頂部。FTO基片為NSG?日本板硝子株式會社生產,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq，升溫至180℃溫度下恒溫6h，自然冷卻，得到水熱產物；

D?將步驟C所得到的水熱后的FTO片取出用去離子水洗滌干凈；

E?將乙酸和乙醇放入燒杯攪拌；

F?向步驟E中逐滴加入鈦酸四正丁酯，攪拌均勻至澄清，其中乙酸、乙醇和鈦酸四正丁酯的體積比為1:50:0.75；

G?將步驟D所得到的FTO片泡入步驟F所得的溶液1h,使溶液恰好沒過FTO基片頂部；

H?將步驟G所得到的FTO片自然干燥，放入馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升溫至450℃恒溫2h，即可得到形貌均一的二氧化鈦(TiO₂)納米線；

J?將步驟H所得到的FTO片取出用去離子水洗滌干凈自然干燥；

K?將50mL的5mmol/L硝酸鉍，50mL去離子水，50ml的5mmol/L氯化鉀和50mL去離子水分別放入4個燒杯中；

L?將步驟J所得到的的FTO片依次浸入4個燒杯,浸入時恰好沒過FTO基片頂部，每個燒杯的浸沒時間約10～20s，循環(huán)20～80次后取出自然干燥；

M?將步驟L所得到的FTO片放入馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升溫至300℃恒溫0.5～1h，即可得到形貌均一的二氧化鈦(TiO₂)納米線/氯氧化鉍(BiOCl)納米片復合電極。

本發(fā)明中的氯氧化鉍(BiOCl)的結構由X-射線衍射儀確定，?X-射線衍射儀圖中沒有其他物質的峰存在，該圖譜表明，由化學沉積法所制備的氯氧化鉍(BiOCl)為純相氯氧化鉍(BiOCl)，其與標準氯氧化鉍(BiOCl)卡片(06-0249)相吻合。

場發(fā)射掃描電鏡(SEM)測試表明，在室溫下，由化學沉積法制備的氯氧化鉍(BiOCl)厚度約為220～420nm。

本發(fā)明的另一個目的，是提供所制備的二氧化鈦(TiO₂)/氯氧化鉍(BiOCl)復合電極對于光電流的應用。

二氧化鈦(TiO₂)/氯氧化鉍(BiOCl)復合電極在氙燈光源照射下光電流測試步驟如下:在CHI?852C型電化學工作站下進行，在電解槽里加入0.5mol/L的硫酸鈉(Na₂SO₄)作為電解液，加入氯化銀電極作為參比電極，加入鉑電極作為對電極，二氧化鈦(TiO₂)/氯氧化鉍(BiOCl)復合電極作為工作電極，進行循環(huán)伏安掃描。

有益效果