[發(fā)明專利]一種利用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸鹽的方法

有效

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• 申請(qǐng)日: 2013-11-08
• 公開（公告）號(hào): CN103771380A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾潤(rùn)國(guó);劉甍;魏家貴;劉澤祥;楊興;馮發(fā)鈞;周永祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明川金諾化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/30
• 分類號(hào): C01B25/30;C01B25/32;A23K1/175
• 代理公司: 昆明大百科專利事務(wù)所 53106
• 代理人: 何健

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工業(yè)級(jí)磷酸鹽的生產(chǎn)工藝，特別涉及用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽的工藝技術(shù)。?

背景技術(shù)

工業(yè)級(jí)磷酸鈉鹽或工業(yè)級(jí)磷酸鉀的生產(chǎn)方法主要有以黃磷為原料的熱法磷酸法和濕法磷酸法。熱法磷酸法需要黃磷或熱法磷酸為原料，生產(chǎn)工藝成熟，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，但生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品在市場(chǎng)中缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。以濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鈉鹽或工業(yè)級(jí)磷酸鉀鹽，中和凈化過(guò)程中副產(chǎn)的磷酸渣只能作為肥料級(jí)磷酸鹽銷售或使用，磷損失高，投入五氧化二磷的收率低，生產(chǎn)成本高，所制得的工業(yè)級(jí)磷酸鹽質(zhì)量差。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種以濕法磷酸為原料、采取飼、鹽、肥相結(jié)合生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽的工藝技術(shù)，以降低工業(yè)級(jí)磷酸鹽生產(chǎn)的成本，從而提高濕法磷酸深加工的經(jīng)濟(jì)效益。?

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的工藝步驟依次包括：磷礦粉初脫硫、碳酸鈉或氫氧化鉀進(jìn)行一段中和凈化后，再用石灰乳進(jìn)行二段中和凈化及中和渣用于制飼料級(jí)磷酸氫鈣，用碳酸鈉或氫氧化鉀進(jìn)行三段中和制磷酸鈉鹽或磷酸鉀鹽溶液，冷卻并冷凍濃縮后的磷酸鹽溶液，制取工業(yè)級(jí)的磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀溶液。其技術(shù)方案為：?

一種利用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸鹽的方法，本發(fā)明特征是,工藝步驟依次包括：?

（1）磷礦粉脫硫，即將定量的磷礦粉加入濕法磷酸中，控制反應(yīng)溫度60—70℃，反應(yīng)時(shí)間1.5-2.0小時(shí)，控制終點(diǎn)pH值為3.2-3.6；?

（2）以碳酸鈉或氫氧化鉀中和濕法磷酸，控制反應(yīng)溫度60—70℃，終點(diǎn)pH值為7.5-8.8，得到磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀料漿；?

（3）以氫氧化鈣中和一段清液，中和渣作飼料級(jí)磷酸氫鈣，控制反應(yīng)溫度45±2℃，終點(diǎn)pH值為4.0-4.5；?

（4）以碳酸鈉或氫氧化鉀中和二段清液，進(jìn)行三段中和，控制反應(yīng)溫度60—70℃，終點(diǎn)pH值為7.5-8.8，得到磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀料漿；?

（5）濃縮并冷卻、冷凍三段中和液，結(jié)晶并烘干而制得工業(yè)級(jí)磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀產(chǎn)品。?

本發(fā)明采用價(jià)格低廉的磷礦粉代替常規(guī)高價(jià)值脫硫劑鋇鹽（碳酸鋇或氯化鋇或飴氧化鋇）進(jìn)行初脫硫，以脫除濕法磷酸中的硫酸根。?

本發(fā)明用碳酸鈉或氫氧化鉀進(jìn)行一段中和除雜凈化，控制中和終點(diǎn)pH值為3.2～3.6。?

本發(fā)明用氫氧化鈣進(jìn)行二段中和一段清液，控制反應(yīng)溫度45±2℃，除去溶液中的氟、鐵、鋁、鎂等雜質(zhì)，并進(jìn)一步脫除少量的硫酸根，控制終點(diǎn)pH值為4.0～4.5，中和渣用于生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸氫鈣。?

本發(fā)明用碳酸鈉或氫氧化鉀進(jìn)三段中和，制得磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀溶液。?

本發(fā)明將濃縮后的三段和液先用冷卻水或空氣進(jìn)行冷卻到40～45℃，再用制冷機(jī)冷凍至20—28℃。?

具體工藝過(guò)程包括：?

1、初脫硫及一段中和?

將定量的磷礦粉加入濕法磷酸中，控制反應(yīng)溫度60—70℃，反應(yīng)時(shí)間1.5-2.0小時(shí)，可連續(xù)連續(xù)操作，也可間斷操作。用碳酸鈉或氫氧化鉀對(duì)脫硫后的清液?進(jìn)行中和（即一段中和），控制終點(diǎn)pH值為3.2-3.6。中和后的一段清進(jìn)入下一道工序，中和料漿過(guò)濾后得到的雜質(zhì)含量較高的濾渣則作為肥料級(jí)的磷酸氫鈣進(jìn)行使用或銷售。?

2、二段中和?

用氫氧化鈣（石灰乳）中和一段清液，控制反應(yīng)溫度45±2℃，終點(diǎn)pH值為4.0-4.5，以除去溶液中的氟、鐵、鋁、鎂、硫酸根等雜質(zhì)。中和后的料漿過(guò)濾后，所產(chǎn)生的濾渣主要成分為二水合磷酸氫鈣，其磷、鈣含量均達(dá)到飼料級(jí)磷酸氫鈣的質(zhì)量要求，但其尚含有0.3%左右的氟，可在飼料級(jí)磷酸氫鈣的生產(chǎn)中按5-10%的量加入而不影響產(chǎn)品的質(zhì)量要求。濾液則進(jìn)入到下一道工序。?

3、三段中和?

用碳酸鈉或氫氧化鉀中和二段清液，控制反應(yīng)溫度60—70℃，終點(diǎn)pH值為7.5-8.8，得到磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀料漿。經(jīng)沉降分離出料液中的懸浮顆粒后，清液進(jìn)入下道工序，而稠密后的料漿則返入一段中和的濕法磷酸中返溶而回收其中的五氧化磷。?

4、濃縮、冷卻、冷凍、結(jié)晶?

將三段中和清液進(jìn)行濃縮，使溶液中的磷酸鹽含量達(dá)到30—50%后進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，過(guò)濾后得到10—20%的磷酸鹽溶液和磷酸鹽晶體。磷酸鹽晶體進(jìn)入到下一道工序，而過(guò)濾后的結(jié)晶母液中的70%返回到一段中和作中和劑用，30%的過(guò)濾母液則與三段中和清液混合直接進(jìn)行濃縮。此步對(duì)濃縮溶液進(jìn)行先冷卻再冷凍的，既可以提高磷酸鹽的產(chǎn)量，同時(shí)又可提高生產(chǎn)效率。?

5、烘干、包裝?