[發明專利]一種液態金水中金的分析方法

有效

• 申請號: 201310551613.X
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103575609A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 肖紅新;莊艾春;唐維學;岳偉;賴心
• 申請（專利權）人: 廣州有色金屬研究院
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所 44216
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明涉及一種化學分析方法，特別涉及采取火試金富集提取、針對所有液態金水樣品中貴金屬元素金的化學分析方法。

技術背景

在現代工業中產生大量含金溶液，主要來自電鍍行業和貴金屬回收企業，電鍍行業鍍金液使用完后還含有少量金，貴金屬回收企業采用濕法冶金得到的含金溶液。回收這些貴金屬具有重要的經濟價值，準確快速地測定其中的貴金屬含量具有重大的意義，可以為貿易和回收工藝提供客觀科學的數據依據。金的富集有火試金富集法、活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、樹脂吸附富集等。金的測試方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、發射光譜法等。以前對于液態樣品中金的測定均采用活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、樹脂吸附富集，采用火試金都是針對固態樣品，對于液態樣品中的金采取火試金法測定還未見相關文獻。由于含金液態樣品成分復雜，溶液中含有大量其它未知金屬和非金屬元素，有些樣品中還含有大量的有機物成分，具有不確定性。由于沒有分離，采用常規的酸溶解光譜直接測定，容易對金的測定造成干擾，檢測結果不準確。采用鉛試金富集液態樣品中的金，使金分離和富集，消除所有雜質的干擾。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用鉛試金分離和富集液態金水樣品中金，優化樣品量和火試金熔劑的配料，通過鉛試金分離和富集液態樣品中全部金，消除溶液中的干擾元素，通過分金重量法測定金的分析方法。

本發明的技術方案如下：

將20g碳酸鈉、8g無水硼砂、10g二氧化硅、100g氧化鉛和3.0g面粉混合均勻后，倒入試金坩堝，加入2mL液態樣品，再加0.1g純銀粉，覆蓋15g無水硫酸鈉；將試金坩堝放入900℃的試金爐中，保溫10min后，在40~50min之內升溫到1100℃，保溫10min，取出坩堝；冷卻后取出鉛扣，放入900℃已灼燒20min的鎂砂灰皿中，待熔鉛脫膜后，保持850℃灰吹；冷卻后取出銀珠，加20mL?1:4醋酸溶液煮沸10min，以去離子水清洗銀珠，加入1:9硝酸溶液?20mL，加熱至5mL，倒出溶液，再加入1:1硝酸溶液20mL，加熱至5mL，取下冷卻；倒出溶液后，用去離子水洗滌，烘烤金粒10?min；冷卻后，稱量金粒重量，根據樣品體積計算出樣品的金含量。

本發明通過條件試驗，優化火試金熔劑配料配比，鉛試金富集和分離液態樣品中的全部金，分離其它所有干擾物質，灰吹后得到金銀合粒，分金后直接稱量測定。本法較活性炭或樹脂吸附法簡單，周期短，不需要樣品的前處理、吸附、解吸及溶解繁瑣復雜過程。本方法適應范圍廣，適合所有液態金水樣品中金的測定。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步闡述。實施例的樣品分別為電鍍金水和濕法回收金的金水。按照技術方案對兩個樣品分別平行測定8次。

實施例1：將20g碳酸鈉、8g無水硼砂、10g二氧化硅、100g氧化鉛、3.0g面粉混合均勻后倒入試金坩堝，在表面弄出一個面積為1cm²的凹面，取2mL電鍍金水于凹面中，加0.1g純銀粉，稍后搖平，上面覆蓋一層15g無水硫酸鈉，將試金坩堝放入900℃的試金爐中，保溫10min后，在45min內升溫到1100℃，保溫10min，取出坩堝，輕輕地敲2~3下，使所有鉛沉于坩堝底部，冷卻后取出鉛扣，將鉛扣敲成四方形，放入900℃已灼燒20?min的鎂砂灰皿中，待熔鉛脫膜后，爐溫保持850℃灰吹，當合金出現光輝點后取出灰皿，冷卻后取出銀珠，將銀珠敲成薄片，清除表面的雜物，置于100mL燒杯，加20m?1:4醋酸溶液煮沸10min，再次清洗銀珠表面，銀珠放入30mL瓷坩堝中，以去離子水清洗銀珠和瓷坩堝三遍，加入1:9硝酸溶液20mL，放在電熱板上，待反應停止，繼續加熱至5mL，倒出溶液，再加入1:1硝酸溶液20mL，加熱至5mL，取下冷卻；倒出溶液，再用去離子熱水洗滌三遍，將盛有金粒的瓷坩堝置于電熱板上烘烤10?min，取下冷卻后稱量金粒重量，根據樣品的體積計算出樣品的金含量，如此平行試驗8次，測定結果如表1所示。從表1結果可以看出，測定結果穩定，相對標準偏差小于3%。

實施例2：移取2mL濕法回收金的金水于裝有試劑的試金坩堝中，按照實施例1操作步驟配料、火試金、灰吹、分金、稱重，根據樣品的體積計算出樣品的金含量。如此平行試驗8次，測定結果如表1所示。

表1??實施例測定結果