[發明專利]一種合成小粒度窄分布綠色熒光粉前驅體的方法

無效

• 申請號: 201310550094.5
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103571489A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 劉志剛
• 申請（專利權）人: 廣州珠江光電新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

技術領域

本發明涉及一種小粒度窄分布磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉的合成方法，具體涉及一種節能燈用磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉的合成方法。????

背景技術

節能燈用磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉（簡稱LAP綠色熒光粉），其生產制造過程中是從原料廠商處購買磷酸鑭鈰鋱前驅體粉體，添加上不同的助溶劑混合搖勻，在適當的溫度下燒結，再經過處理工序，制備成磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉。目前節能燈制燈工藝為了減少熒光粉使用量，要求LAP綠色熒光粉有更小的中心粒徑，更窄的粒徑的分布。在熒光粉制備過程中，雖然可以通過燒結，球磨處理等工藝控制LAP綠色熒光粉的粒徑。但是由于磷酸鑭鈰鋱前驅體的成分和中心粒徑以及粒徑的分布已經確定，通過燒結、球磨處理等過程對LAP綠色熒光粉的組成、中心粒徑范圍、粒度的分布調整有限。????

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成小粒度窄分布綠色熒光粉前驅體的方法，其使用單體稀土氧化物作為原材料，通過調節原材料中氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱的比例，合成具有不同組成的LAP綠色熒光粉；通過對稀土氧化物原材料粒度和分布的控制，控制磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉粒度和分布；通過對添加的助熔劑改進，提高LAP綠色熒光粉的品質。

為了達成上述目的，本發明采用的技術方案是：

先將原材料按如下物質的質量比混合：鑭鈰鋱混合稀土氧化物1，氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱按照一定的比例進行混合，比例可以根據需要進行調整，磷酸氫二銨1.05～1.2，硼酸0～0.15，四硼酸鋰0.01～0.1，氧化鋁0.01～0.2；混合后進燒成爐燒結，燒成爐中通氫氣和氮氣混合氣體，控制燒成爐中的氫含量在2%～10%之間，氧含量少于30PPM，控制燒成爐最高燒結溫度在1050℃～1250℃之間，最高溫度燒結時間為30～120分鐘；燒結出來的熒光粉即為小粒度窄分布LAP綠色熒光粉前驅體。

采用上述方案后，本發明采用單體稀土氧化物作為原材料，根據最終產品要求靈活調整原材料的配比，合成具有不同組成的LAP綠色熒光粉。通過控制氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱等原材料的中心粒徑和粒度分布，控制LAP綠色熒光粉的粒徑和分布。熒光粉組成和粒度控制也更加容易。把LAP綠色熒光粉的前驅體合成過程和熒光粉的燒結過程合在一起一步處理，省去了合成磷酸鑭鈰鋱前驅體的過程，節約了大量成本，并且通過添加不同的助熔劑，和對燒成工藝的控制對產品進行了改善，從整體上提高LAP綠色熒光粉品質。

具體實施方式

實施例1：首先將D50為2.0-4.5μm氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱的混合氧化物、磷酸二氫銨、四硼酸鋰、氧化鋁按物質的質量比1?:?1.05?:?0.04?:?0.05混合好，放入燒成爐中，控制燒成爐最高溫度為1200℃，在氮氣保護氣氛條件下，氫氣含量為7.5%，氧含量少于30PPM，最高溫保溫時間為80分鐘，燒結出來的燒結體D50為3.5-6.5μm，經處理后，最終LAP綠色熒光粉的D50為3.0-5.5μm，1μm～10μm含有率為95%。

實施例2：首先將D50為2.0-4.5μm氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱的混合氧化物、磷酸二氫銨、硼酸、四硼酸鋰、氧化鋁按物質的質量比1?:?1.1?:?0.05?:?0.06?:?0.08混合好，放入燒成爐中，控制燒成爐最高溫度為1160℃，在氮氣保護氣氛條件下，氫氣含量為7.5%，氧含量少于30PPM，最高溫保溫時間為80分鐘，燒結出來的燒結體D50為D50為3.0-4.5μm，經處理后，最終LAP綠色熒光粉的2.5-4.5μm，1μm～8μm含有率為95%。

實施例3：首先將D50為2.0-3.5μm氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱的混合氧化物、磷酸二氫銨、硼酸、四硼酸鋰、氧化鋁按物質的質量比1?:?1.15?:?0.1?:?0.06?:?0.15混合好，放入燒成爐中，控制燒成爐最高溫度為1100℃，在氮氣保護氣氛條件下，氫氣含量為7.5%，氧含量少于30PPM，最高溫保溫時間為60分鐘，燒結出來的燒結體D50為D50為2.5-4.0μm，經處理后，最終LAP綠色熒光粉的2.0-3.5μm，1μm～8μm含有率為95%。

實施例4：首先將D50為2.0-3.5μm氧化鑭、氧化鈰、氧化鋱的混合氧化物、磷酸二氫銨、硼酸、四硼酸鋰、氧化鋁按物質的質量比1?:?1.2?:?0.15?:?0.06?:?0.2混合好，放入燒成爐中，控制燒成爐最高溫度為1100℃，在氮氣保護氣氛條件下，氫氣含量為7.5%，氧含量少于30PPM，最高溫保溫時間為60分鐘，燒結出來的燒結體D50為D50為2.0-4.0μm，經處理后，最終LAP綠色熒光粉的1.5-3.0μm，1μm～8μm含有率為95%。