[發明專利]一種從增塑劑生產廢水中制備鄰苯二甲酸二異丁酯的方法

有效

• 申請號: 201310549951.X
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103588643A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 喬維川
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07C69/80
• 分類號: C07C69/80;C07C67/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種從增塑劑生產廢水中制備鄰苯二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向增塑劑生產廢水中加入濃硫酸，加入比例為濃硫酸：廢水=1?3：1（體積比）在鼓風曝氣的條件下進行酸析反應，析出鄰苯二甲酸晶體；?

（2）過濾獲得上清液和鄰苯二甲酸晶體，并對所得的鄰苯二甲酸晶體進行風干處理；

（3）取鄰苯二甲酸和異丁醇，在濃硫酸催化下進行酯化反應，其中加入量為：鄰苯二甲酸：異丁醇=1：2?4（摩爾比），硫酸加入量為總原料（鄰苯二甲酸和異丁醇的總質量）的1?5%；

（4）反應結束后，進行分液、洗滌、減壓蒸餾，收集餾分，即得到鄰苯二甲酸二異丁酯；

其中，增塑劑生產廢水為鄰苯二甲酸酯類增塑劑生產廢水。

2.根據權利要求1所述的從增塑劑生產廢水中制備鄰苯二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：步驟（3）中，在反應容器中加入鄰苯二甲酸、異丁醇和濃硫酸，混合均勻，加熱反應；當容器內反應液溫度達到140℃時，停止反應。

3.根據權利要求1所述的從增塑劑生產廢水中制備鄰苯二甲酸二異丁酯的方法，其特征在于：步驟（4）中，將反應液冷到70℃以下，移入分液漏斗中，用8-10mL?5%碳酸鈉溶液中和至堿性，分出有機層，再用溫熱的飽和食鹽水洗滌有機層至中性；將洗后的有機液移入蒸餾燒瓶中，先常壓下進行蒸餾，再進行減壓蒸餾，收集餾分，即得到鄰苯二甲酸二異丁酯。