[發明專利]一種離子液體輔助微波輻射法合成鐵酸錳納米線材料的合成方法

有效

• 申請號: 201310549046.4
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103553141A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 周榮;劉蓉芳;李春生;孫嬿;胡一雯;王彥笛
• 申請（專利權）人: 太原理工大學;河北聯合大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.本發明專利涉及一種離子液體輔助微波輻射法合成鐵酸錳納米線材料的合成方法，制備過程以氯化亞鐵、硝酸錳、草酸為反應原材料，蒸餾水為溶劑，三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])離子液體為輔助微波輻射的重要結構導向劑，采用離子液體輔助微波輻射法可控制備鐵酸錳納米線材料，包括以下步驟：

第一、在室溫下，準確稱取0.0994克氯化亞鐵FeCl₂·4H₂O固體，并加入10毫升蒸餾水，配制摩爾濃度為0.0500摩爾/升的氯化亞鐵溶液；稱量0.1800克草酸C₂H₂O₄倒入氯化亞鐵溶液中，充分攪拌25分鐘直至完全溶解；

第二、量取0.0005摩爾的硝酸錳Mn(NO₃)₂溶液，然后將其溶解在10毫升蒸餾水和2毫升三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])離子液體的混合溶液體系中；

第三、將上述兩種溶液均勻混合并強力攪拌20分鐘，再置于帶有回流裝置的常壓微波輻射反應器中，在反應溫度100℃下加熱75分鐘；微波反應器的型號為MideaPJ21C-AU、反應加熱時功率：700W、微波輻射頻率：2450MHz；

第四、待離子液體輔助微波輻射反應結束，將制備的懸濁液自然冷卻至室溫后，使用高速離心機在9000轉/分鐘的轉速下離心分離，且使用蒸餾水、乙醇反復洗滌潤洗10次，在于80℃下恒溫干燥24小時，即可獲得鐵酸錳納米線材料；所述鐵酸錳樣品經過Hitachi?S-4800掃描電鏡分析其為超長納米線，其中納米線的直徑為80～200納米，長度為10～20微米；經Rigaku?D/Max2500PC?X射線衍射分析表明，所得產物的物相為MnFeO₃，其對應的PDF卡片號為75-1573，空間群為I213(no.199)，晶胞參數a：。