[發明專利]含有鉻的明膠標準物質及其制備方法

有效

• 申請號: 201310548844.5
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103558069A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 韋超;趙洋;馬康;黃志丁;王亞萍
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院;中國皮革和制鞋工業研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京科興園專利事務所 11233
• 代理人: 王蘊;馬經文

技術領域

本發明涉及一種含有鉻的明膠標準物質及其制備方法，明膠標準物質是一種計量標準，主要用于校準計量器具和評價測量方法的準確度。

背景技術

標準物質是指具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。標準物質要求具有均勻性、穩定性和量值準確性。

明膠是膠原蛋白經過適度降解變性而得到的產物。明膠具有優良的理化性能和營養功能，因此在食品和醫藥等領域中得到應用廣泛。現行的食品添加劑明膠國家標準GB6783-1994明確規定皮明膠的鉻限量分別為≤1.0mg/kg(A級)、≤2.0mg/kg(B級和C級)。目前國內現有的制膠工藝，若采用未經鞣制的生鮮動物皮生產明膠，其鉻含量不會超過2.0mg/kg。然而，隨著我國明膠工業的發展，一些明膠生產廠家為降低生產成本、解決生皮原料不足問題開發了以廢鉻鞣革邊角為原料的制膠技術，這種原料和生產工藝會使食用明膠中的鉻含量超標。2012年，央視曝光制膠企業用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業明膠，轉賣給藥企制成藥用膠囊，最終流入藥品企業。“毒膠囊”事件的發生使人們更加關注明膠中鉻含量的準確測定。

目前，明膠中鉻含量的檢測主要按照GB/T5009.123-2003，但還沒有具有量值可溯源的明膠標準物質。標準物質在保證分析方法的準確性及可溯源性方面具有重要作用。分析基體的差異使得在分析過程中不能簡單地采用傳統的高純度溶液標準物質來校準或進行質量控制，需要采用相應基體的標準物質以提高檢測結果的準確度。與傳統的高純度溶液標準物質相比，含有鉻的明膠標準物質具有量值溯源性，對儀器的校準、檢測實驗室的質量控制、明膠中鉻檢測方法的開發等具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種含有鉻的明膠標準物質，具有良好的均勻性和穩定性。該標準物質的使用有利于提高明膠中鉻含量檢測中標準物質與樣品的基體匹配程度，從而提高檢測結果的準確性和可靠性。另外還提供含有鉻的明膠標準物質的制備方法，該方法步驟簡單、成功率高。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案是：

一種含有鉻的明膠標準物質，其特征在于，在基體明膠內添加鉻，鉻含量為10mg/kg。

所述的基體明膠為皮明膠或骨明膠。

一種所述的含有鉻的明膠標準物質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)材料選擇：基體明膠為鉻含量約為0.1mg/kg的明膠；含鉻溶液：每5mL的鉻單元素標準物質溶液用超純水稀釋至1000mL，該鉻單元素標準物質溶液的鉻含量為1000μg/mL；

(2)基體明膠的溶解：采用溶劑分布法，將基體明膠浸泡在含鉻溶液中，每浸泡1g基體明膠使用含鉻溶液2mL；于60±5℃水浴振蕩使明膠完全溶解，并用電動攪拌器充分攪拌均勻；

(3)快速冷卻成凍后擠壓成條或塊，然后干燥處理；

(4)粉碎，研磨，過篩，保留粒徑為0.2mm～0.71mm的明膠樣品；

(5)包裝和滅菌：混勻后密封分裝，輻照滅菌后，在干燥避光處儲存。

步驟(1)中的超純水在25℃下的電導率小于或等于0.01mS/m，吸光度(254nm，1cm光程)小于或等于0.001，可溶性硅(以SiO₂計)含量小于或等于0.01mg/L。

步驟(2)中，含鉻溶液浸泡基體明膠在溫水浴中進行，但溫度不超過70℃。

步驟(3)中，樣品的干燥處理為晾干和烘干兩個步驟，晾干：于通風處放置6-18h；烘干：在烘箱中進行，烘干溫度60℃。

本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果：利用明膠不溶于冷水、易溶于溫水的特性，把微量鉻均勻地添加到明膠基體中，形成用于檢測明膠中鉻含量的標準物質。該標準物質的使用有利于提高明膠中鉻含量檢測中標準物質與樣品的基體匹配程度，從而提高檢測結果的準確性和可靠性。該標準物質的制備方法操作簡單、易于推廣，制得的明膠標準物質中鉻含量的均勻性和穩定性良好。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例：

本發明一種含鉻的明膠標準物質，在基體明膠內添加鉻，每kg基體明膠中含鉻10mg。

上述含鉻的明膠標準物質具體的制備方法包括以下步驟：

(1)材料選擇：

A、基體明膠采用市售的皮明膠或骨明膠，其鉻含量約為0.1mg/kg。