[發明專利]一種多孔氧化鐵納米棒陣列的制備方法

在審

• 申請號: 201310548602.6
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN104628042A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 俞紅梅;張長昆;付麗;衣寶廉;邵志剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種多孔α-Fe₂O₃納米棒陣列的制備方法，其為多孔錐形α-Fe₂O₃納米棒陣列結構的合成方法，其特征在于：預處理基底后，將基底浸入含有Fe³⁺的溶液中利用高壓水熱法在其表面沉積前軀體羥基氧化鐵；再將所得的前軀體羥基氧化鐵高溫煅燒，得到α-Fe₂O₃納米棒，此方法制備的α-Fe₂O₃具有多孔錐形的納米陣列結構。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：此方法于基底表面制備的α-Fe₂O₃具有多孔錐形的納米陣列結構，α-Fe₂O₃納米棒垂直于基底表面。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

具體制備步驟包括：

1）預處理過程如下：首先將基底分別依次放入丙酮、乙醇和去離子水中超聲清洗，干燥備用；

2）將步驟1）中預處理后的基底置于水熱釜內膽中，向其中加入含有0.1-2M的硝酸鈉和0.01-1M的Fe³⁺水和有機溶劑的混合溶液；用0.1-2M的鹽酸溶液調節前驅體溶液的pH值為0.5-2，并攪拌均勻；將水熱釜密封完成后放入烘箱中加熱反應0.5-24h；反應完成后冷卻至室溫；

3）將步驟2）中所得的產物煅燒，得到氧化鐵基底表面陣列。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述的基底為Ti板或其它導電基材，如導電玻璃（FTO）或不銹鋼板。

5.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述Fe³⁺的溶液為0.01-1M的FeCl₃、Fe(NO₃)₃或其他含有Fe³⁺離子的溶液中的一種或二種以上。

6.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮中的一種或二種以上；

所述有機溶劑與水的體積比為0.5-4。

7.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應的溫度為80-200℃。

8.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程是從室溫按升溫速率為0.5-20℃/min升溫至煅燒溫度，煅燒過程的溫度為300-800℃，煅燒反應的時間為0.5-8h；

煅燒后產物降溫速率為0.5-200℃/min降溫至室溫。

9.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程的氣氛為，空氣、或者99.9%的氮氣氣氛、或者氫氣氣氛、或者惰性氣體中的一種或二種以上。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程的氣氛為，氫氣體積濃度2～99.9999%；其余氣體為氮氣或其它惰性氣體。