[發明專利]一種納米級空心硅鋁微球粉的制備方法

無效

• 申請號: 201310548416.2
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103566845A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 彭壽;王蕓;楊揚;彭程
• 申請（專利權）人: 蚌埠玻璃工業設計研究院;中國建材國際工程集團有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 倪波

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及到一種納米級空心硅鋁微球粉的制備方法。

背景技術

微米或納米級中空球具有密度低、比表面積高、優良的穩定性和過濾性以及可容納客體分子等特性受到人們的廣泛關注，其作為一種新型功能材料在化學化工、生物醫藥和催化改性等領域有著潛在的應用。

早期的中空球多為組分單一的球形粒子，如貴金屬、半導體、碳化物、氧化物以及高聚物中空球等。隨著中空球制備技術的完善和人們對性能更高的需求，具有多組分、特殊功能的復合中空球被陸續制備出來。如貴金屬-氧化物復合中空球、氧化物-高分子聚合物復合中空球以及半導體-半導體復合物中空球等。目前復合型中空球的制備大都采用溶膠-凝膠法和層層自組裝法，由于制備成本過高，成球效率低，難實現產業化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米級空心硅鋁微球粉的制備方法，結合模板法和溶膠-凝膠法的優勢，可以制備不同粒徑和強度的空心硅鋁微球粉，無需高溫燒結，工藝簡單易操作，可達到大批量生產的規模，易于實現工業化。

本發明目的是通過以下技術方案予以實現的，一種納米級空心硅鋁微球粉的制備方法，其特征在于，原料的質量百分比為：

硅的前驅體???????????????5-25%

鋁的前驅體???????????????1-20%

碳酸鈣?????????????????????1-5%?

分散劑?????????????????????0.01-0.25%

結構導向劑???????????????0.1-2.5%

反應介質??????????????????余量；

通過以下步驟制備而成，（1）將分散劑加入到反應介質中；（2）攪拌至均相后，分別加入碳酸鈣和結構導向劑；（3）攪拌均勻后，交替加入硅的前驅體和鋁的前驅體；（4）繼續攪拌，同時體系升溫至70-90℃，反應2-15小時；（5）冷卻至室溫，洗滌，真空干燥得粉體；（6）將所得粉體加入到5g/l的稀鹽酸溶液中；（7）洗滌，真空干燥后即得。

所述硅的前驅體為正硅酸乙酯或硅烷。

所述鋁的前驅體為偏鋁酸鈉，仲丁醇鋁或異丙醇鋁中的一種。

所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯纖維素中的一種。

所述結構導向劑為十六烷基三甲基溴化銨或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。

所述反應介質為乙醇、乙二醇或異丙醇中的一種。

所述碳酸鈣為粒度40-200nm的球形粉體。

本發明通過優化配方比例設計，結合模板法和溶膠-凝膠法的優勢，以無機微球為模板，經過溶膠-凝膠、交替沉積制備納米級空心硅鋁微球粉；通過改變前驅體和分散劑的含量達到控制制備不同粒徑和強度的空心硅鋁微球粉的效果，無需高溫燒結，工藝簡單易操作，可達到大批量生產的規模，易于實現工業化。

具體實施方式

實施例1

向一干凈的反應容器中加入乙醇918g，將聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入其中，攪拌均勻后，分別加入碳酸鈣10g和十六烷基三甲基溴化銨1g，攪拌均勻后，交替加入偏鋁酸鈉10g和正硅酸乙酯50g，繼續攪拌，同時反應器升溫至70℃，反應10時后，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60℃真空干燥12小時。把干燥后的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60℃真空干燥12小時后得到納米級空心硅鋁微球。

實施例2

向一干凈的反應容器中加入乙醇225g，將聚乙烯吡咯烷酮2.5g加入其中，攪拌均勻后，分別加入碳酸鈣50g和十六烷基三甲基溴化銨25g，攪拌均勻后，交替加入偏鋁酸鈉200g和硅烷250g，繼續攪拌，同時反應器升溫至90℃，反應6小時后，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60℃真空干燥12小時。把干燥后的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60℃真空干燥12小時后得到納米級空心硅鋁微球。

實施例3