[發(fā)明專(zhuān)利]用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310548309.X
• 申請(qǐng)日: 2013-11-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103554304A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊;汪蘭;程薇;王少華;熊光權(quán);喬宇;吳文錦;史德芳;張金木
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08B37/08
• 分類(lèi)號(hào): C08B37/08
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 朱盛華

1.用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）制備鱘魚(yú)脊骨顆粒：將鱘魚(yú)脊骨投入60℃-100℃水中燙浸5-20分鐘，取出，剔除軟骨上少量殘留的肌肉、脂肪和其他結(jié)締組織，切成2-5cm長(zhǎng)度小塊，水洗兩次，50℃-80℃干燥4-8h，粉碎，過(guò)20目的篩；

（2）提取鱘魚(yú)硫酸軟骨素：將步驟（1）得到的鱘魚(yú)脊骨顆粒加5-10倍量5%-10%的NaOH，于30-60℃的水浴中攪拌提取3-6h，得鱘魚(yú)硫酸軟骨素提取液；

（3）鱘魚(yú)硫酸軟骨素的酶解：將步驟（2）得到的鱘魚(yú)硫酸軟骨素提取液調(diào)pH至7-9，加胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的混合酶1.5%-5%，40℃-60℃保溫水解3-6h，取出于80℃-100℃熱水中滅酶；胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的混合質(zhì)量比1：1；

（4）脫色工藝：將步驟（3）滅酶的溶液調(diào)pH至6-8，加溶液體積10%-20%的活性炭于50℃-80℃水浴脫色，過(guò)濾；

（5）將步驟（4）所得濾液調(diào)pH至5-7，邊攪拌邊加入80%-95%乙醇至醇沉體系的乙醇濃度為50%-80%，室溫靜置過(guò)夜，取沉淀無(wú)水乙醇脫水兩次，50℃-80℃控溫干燥2-5h，粉碎；

（6）低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的制備工藝：將步驟（5）得到的硫酸軟骨素配成5%-15%溶液，加入草酸使體系草酸濃度控制在5%-15%，降解時(shí)間1-2小時(shí)，反應(yīng)溫度50-70℃，然后通過(guò)鈷⁶⁰γ射線輻照，調(diào)pH至5-7，邊攪拌邊加入80%-95%乙醇至醇沉體系的乙醇濃度為50%-80%，室溫靜置過(guò)夜，取沉淀，于50℃-80℃干燥2-5h，利用行星式齒輪球磨機(jī)，球磨5～15h，得低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素產(chǎn)品；

鈷⁶⁰γ射線輻照劑量為5-15kGy。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法，其特征在于在所述的步驟（1）中投入90℃水中燙浸10分鐘左右，取出，切成小塊，水洗兩次，60℃干燥7h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法，其特征在于在所述的在步驟（2）中以7倍量6%的NaOH為溶劑溶解鱘魚(yú)脊骨顆粒，于40℃的水浴中攪拌提取4.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法，其特征在于在所述的在步驟（3）中將（2）步驟得到的浸提液調(diào)pH至8.5，加入胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的混合酶2.5%，55℃保溫水解5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法，其特征在于在所述的步驟（5）中濾液調(diào)pH至7，加入95%乙醇至體系的乙醇濃度為70%，無(wú)水乙醇脫水2次，60℃控溫干燥4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鱘魚(yú)脊骨制備低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素的方法，其特征在于在所述的步驟（6）中硫酸軟骨素配成5%-15%溶液，加入草酸使體系草酸濃度控制在5%-10％草酸降解，通過(guò)照劑量為8kGy鈷⁶⁰γ射線輻照，調(diào)pH至7，邊攪拌邊加入95%乙醇至醇沉體系的乙醇濃度為70%，室溫靜置過(guò)夜，取沉淀，于60℃干燥4h，利用行星式齒輪球磨機(jī)，球磨10h，得低分子量鱘魚(yú)硫酸軟骨素產(chǎn)品；

鈷⁶⁰γ射線輻照劑量為8kGy。