[發明專利]一種介孔碳納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201310548289.6
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103601171A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 范樂慶;吳季懷
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 戴中生

技術領域

本發明涉及碳材料領域，尤其涉及一種介孔碳納米纖維的制備方法。

背景技術

具有介孔結構的碳材料，集介孔材料與碳材料的優點于一體，具有較高的比表面積、優良的吸附性能、耐高溫、耐酸堿、良好的導電性和導熱性等特點，在儲能、吸附分離有機大分子和催化劑載體等應用領域越來越顯示出其優越性。碳納米纖維作為碳材料其中的一種，已被用于復合材料、電化學和能源儲存等領域。

碳納米纖維的一缺點就是表面無孔，這就限制其在催化和吸附等方面的應用。如果能在碳納米纖維表面插入介孔，勢必提高它的比表面積，從而提高它的性能并拓寬它的使用范圍。

引入介孔的方法主要包括模板法和活化法。模板法由于模板材料的限域效應，雖然能控制孔徑，但制備工藝較復雜。活化法難以有效控制介孔的結構、尺寸和孔分布，而且形成的是以微孔為主，且孔徑分布較寬，在應用上存在局限性。所以，開發一種簡單易行、成本低廉且大批量制備孔徑可控且分布窄的介孔碳納米纖維的方法是當前一項有意義且富有挑戰性的課題。

發明內容

本發明的目的在于提出一種制備介孔碳納米纖維的方法，其不用模板劑和活化劑便可在碳納米纖維上形成介孔。

為了實現上述目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種介孔碳納米纖維的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：對碳納米纖維進行氧化處理；

步驟二：將所述氧化的碳納米纖維放置于微波爐中，設置頻率為30MHz～30GHz，功率為50W～2000W，在惰性氣體氣氛條件下加熱5s～600s；

步驟三：在600℃～1000℃、惰性氣體氣氛條件下，對步驟二獲得的樣品進行碳化30min～3h，即得到所述介孔碳納米纖維。

上述步驟一中，所述碳納米纖維為板式或魚骨狀碳納米纖維。

上述步驟一中，對所述碳納米纖維進行氧化處理包括如下步驟：將質量比為2:1:100～1:4:1000的碳納米纖維、硝酸鉀和98wt.％濃硫酸的混合物冷卻至0℃～5℃，邊攪拌邊加入與碳納米纖維的質量比為1:2～1:5的高錳酸鉀，體系的溫度保持在5℃～10℃，然后在30℃～50℃的油浴中攪拌1h～3h后，把溶液倒入冰中，再加入與高錳酸鉀的質量比為1:2～1:4的雙氧水，然后離心，再用濃度為5wt.％～10wt.％的鹽酸進行洗滌，離心，冷凍干燥即得到氧化的碳納米纖維。

上述步驟二中所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或其中幾種的混合。

上述步驟三中所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或其中幾種的混合。

本發明提出的一種介孔碳納米纖維的制備方法，有益效果是：

（1）微波加熱膨脹法制備的介孔碳納米纖維的孔徑可控且分布較窄，可應用于催化、吸附、超級電容器、鋰離子電池等領域。

（2）該制備方法具有流程簡單，易控制，產率高，生產成本低，可規?；a等優點，其制備技術極易推廣應用。

附圖說明

圖1為實施例1制備的介孔碳納米纖維的氮氣吸附脫附等溫線圖；

圖2為實施例1制備的介孔碳納米纖維的孔徑分布圖；

圖3為實施例2制備的介孔碳納米纖維的透射電子顯微鏡照片。

具體實施方式

實施例1

本發明的一種介孔碳納米纖維的制備方法，通過如下步驟實現：

（1）氧化碳納米纖維：將10g板式碳納米纖維、10g硝酸鉀和1000mL98wt.％濃硫酸的混合物冷卻至0℃，邊攪拌邊加入25g高錳酸鉀，體系的溫度保持在5℃，然后在40℃的油浴中攪拌2h后，把溶液倒入冰中，再加入100mL雙氧水，然后離心，再用濃度為10wt.％的鹽酸進行洗滌，離心，冷凍干燥即得到氧化的碳納米纖維。

（2）微波加熱膨脹：將所得的氧化的碳納米纖維放置于微波爐中，設置頻率為100MHz，功率為100W，在氮氣氣氛條件下加熱300s。

（3）碳化：在900℃、氮氣氣氛條件下對膨脹后的樣品進行碳化2h，即得到所述的介孔碳納米纖維。此介孔碳納米纖維的比表面積為428m2/g，孔徑為5.4nm。

本實施例所得的介孔碳納米纖維的氮氣吸附脫附等溫線圖如圖1所示，介孔碳納米纖維的孔徑分布圖如圖2所示。

實施例2

本發明的一種介孔碳納米纖維的制備方法，通過如下步驟實現：