[發明專利]一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310548220.3
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103566971A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 毛志平;宋敏;張琳萍;鐘毅;徐紅;尹沖;秦新波
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/02;B01J32/00;C02F1/72
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，包括：復乳蒸發法、乳化交聯法或液中干燥法；

其中復乳蒸發法的具體步驟為：將金屬配合物催化劑溶解或混合在水中，得到水相；將包封材料溶解在揮發類有機溶劑中，得到油相；將水相和油相以乳化的方式混合，得到油包水乳液，然后加入到水中，分散乳化，得到水包油包水復乳，揮發、離心分離、洗滌、干燥，即得微膠囊負載后的金屬配合物催化劑；其中，油相與水相的體積比為（1-100）：1，催化劑在水中的濃度范圍為0.001-10wt%，包封材料在油相中的濃度范圍為1-10wt%，外水相與油包水乳液的體積比為（100-1）：1；

乳化交聯法的具體步驟為：將包封材料溶解在水中，然后混合或溶解金屬配合物催化劑，得到水相；將水相和熔融狀態的疏水相混合，乳化，得到油包水乳液，然后將油包水乳液降溫至并加入交聯劑進行交聯固化，過濾、洗滌、冷干，即得微膠囊負載后的金屬配合物催化劑；其中，金屬配合物在水中的濃度范圍為0.001-10wt%，包封材料在水中的濃度范圍為1-10wt%，包封材料與金屬配合物的質量比為（1-1000）：1，疏水相和水相的體積比為（1-1000）：1，交聯劑與包封材料的質量比為（0.001-1）：1；

液中干燥法的具體步驟為：將包封材料溶解在揮發類有機溶劑中，然后溶解或混合金屬配合物催化劑，得到油相；將油相和熔融狀態的疏水相混合，乳化，得到油包油乳液，然后揮發、過濾、洗滌、干燥，即得微膠囊負載后的金屬配合物催化劑；其中，金屬配合物在有機溶劑中的濃度范圍為0.001-10wt%，包封材料在有機溶劑中的濃度范圍為1-10wt%，包封材料與金屬配合物的質量比為（1-1000）：1，熔融態的疏水相和油相的體積比為（1-1000）：1。

2.根據權利要求1所述的一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所述復乳蒸發法中的包封材料為聚乳酸、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素中的一種或幾種；揮發類有機溶劑為氯仿、甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷。

3.根據權利要求1所述的一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所述揮發的方式包括常溫靜置、升溫攪拌、真空旋蒸或低溫緩慢揮發；干燥的方式包括自然晾干、高溫干燥或冷凍干燥。

4.根據權利要求1所述的一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所述乳化交聯法中的包封材料為殼聚糖、海藻酸鈉、明膠、阿拉伯膠中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所述疏水相為動物油、植物油、動物蠟、植物蠟、礦蠟、合成蠟、天然合成樹脂中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所述交聯劑為甲醛或戊二醛。

7.根據權利要求1所述的一種微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所述液中干燥法中揮發性有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的微膠囊負載的金屬配合物催化劑的制備方法，其特征在于：所得的微膠囊負載的金屬配合物催化劑作為染料廢水氧化用催化劑。