[發明專利]一種含苯基的MQ硅樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201310548107.5
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN104140535A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 張燕紅;胡生祥;秦瑞瑞;宮祥怡;曹興園;吳歡
• 申請（專利權）人: 鄭州中原應用技術研究開發有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/08;C08G77/442
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種含苯基的MQ硅樹脂，其特征在于：結構式如（1）所示：

[(CH₃)₃SiO_0.5]_x[(CH₃)₂ViSiO_0.5]_y[(CH₃)_aPh_(3-a)SiO_0.5]_z[(CH₃)_bPh_(2-b)SiO]_m[(CH₃)₂SiO]_n[SiO₂]??(1)

其中，Ph為苯基；Vi為乙烯基；

a等于1或2；b等于0或1；

x、y、z的取值為：0﹤x≤4；0﹤y≤4；0﹤x+y+z≤4；

m、n的取值為：0﹤m+n≤2；

z和m不同時為0。

2.一種如權利要求1所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

1）將MQ硅樹脂與含苯基硅氧烷按照質量比為10:1～1:10的比例加入帶有分水裝置與回流冷凝裝置的反應器中，加入溶劑、催化劑和促進劑，攪拌并在130～160℃進行平衡反應，反應時間為2～16h；

2）步驟1）的平衡反應結束后，待體系溫度降至室溫～80℃，加入中和劑進行中和反應，反應時間為0.5～2h，得中和反應產物；

3）將中和反應產物過濾，將所得濾液升溫至120～160℃，在1～5mmHg的真空條件下蒸發1～3h，除去易揮發物，即得。

3.根據權利要求1所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述MQ硅樹脂的M/Q值為0.6～2.0；所述MQ硅樹脂優選室溫下為液體狀或加熱至150℃為可流動液體的MQ硅樹脂。

4.根據權利要求1所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述含苯基硅氧烷為甲基苯基硅氧烷環體、二苯基硅氧烷環體、四甲基二苯基二硅氧烷、中低粘度苯基硅油中的任意一種或其組合。

5.根據權利要求4所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述中低粘度苯基硅油為具有甲基苯基硅氧烷鏈節或二苯基硅氧烷鏈節結構的苯基硅油，粘度為10～5000mPa·s。

6.根據權利要求1所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述催化劑為硅醇鉀；所述催化劑的加入量是MQ硅樹脂與含苯基硅氧烷總質量的0.01%～0.2%。

7.根據權利要求1或6所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述促進劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷中的任意一種或其組合；所述促進劑的加入量為催化劑加入質量的1～10倍。

8.根據權利要求1所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）所述含苯基硅氧烷為二苯基硅氧烷環體時，所用溶劑為常壓下沸點大于150℃的溶劑。

9.根據權利要求1或6所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述中和劑為乙酸、丙酸或環己基羧酸；所述中和劑的加入量為催化劑加入質量的0.25～5倍。

10.根據權利要求1所述的含苯基的MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述過濾是采用定量濾紙進行過濾，過濾精度為0.1～15μm。