[發明專利]液晶微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201310548072.5
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN104624124B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 趙華;楊振忠;梁福鑫;張成亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司11243
• 代理人: 鐘晶,於毓楨

技術領域

本發明涉及一種液晶微膠囊及其制備方法。

背景技術

液晶是介于液態與結晶態之間的一種物質狀態，它除了兼有液體和晶體的某些性質如流動性、各向異性等，還因為具有特殊的理化與光電特性，因而成為當今的科研熱點。近年來的研究提出了聚合物分散液晶（Polymer?Dispersed?Liquid?Crystal,PDLC）概念，即液晶以微滴形式分散在有機固態聚合物基體內，由于由液晶分子構成的小微滴的光軸處于自由取向，其折射率與基體的折射率不匹配，當光通過基體時被微滴強烈散射而呈不透明的乳白狀態或半透明狀態。施加電場可調節液晶微滴的光軸取向，當兩者折射率相匹配時，呈現透明態。除去電場，液晶微滴恢復最初的散光狀態，從而進行顯示。這種聚合物分散液晶在顯示、超級棱鏡、高性能傳感器、存儲器及高端防偽等領域具有重要應用價值。

目前，獲得聚合物分散液晶膜的方法主要有乳化分散法（J.Appl.Phys.1986；60：2142）、相分離法（Mol.Cryst.Liq.Cryst.1988;157:427）、微膠囊法（高分材料科學與工程1999；15：115）等三種。前兩種制備方法得出的液晶顆粒形狀不規則，從而導致光電再現性差。另外，由于形狀不規則，在界面處，液晶與聚合物的接觸不均一，也導致界面處的光學性與其他位置的聚合物有差異。而且，由于溶液狀態在實用中受到限制（如在空氣中的氧化、污染，液態易于流動使厚薄不均等）。對比而言，微膠囊技術有突出的優越性：用微膠囊化技術將液晶表面包覆一層性能穩定的高分子膜而構成的具有核殼結構的復合液晶。液晶在發生流動過程中，其外層的高分子膜保持為固態，整個微膠囊始終保持為形狀穩定、外形規則的固體，因此，微膠囊液晶可以很好地解決液晶易流動、滲透泄露、相分離、易被污染等問題，經殼層材料包封保護后，液晶與外界環境相分離而得以穩定，同時，聚合物殼層材料或經改性的殼層材料大大增加了液晶微膠囊和包覆微膠囊的材料的相容性（該材料是在使用微膠囊的后續工序中使用）。液晶制備成微膠囊后，微膠囊再與聚合物混合形成聚合物分散液晶，外形為規則球形可以使聚合物接觸界面處的光學性良好，從而大大增加了液晶的實用價值。

國內外相關專利方面，國內有謝淑云等人對制備液晶乳液快速微膠囊（CN85104765）的研究。而用親油親水兩種壁材雙層包封液晶，制備液晶微膠囊具有兩層壁材之間的相容性不好、包覆率低、體系復雜、使用有機溶劑多、內層壁材明膠易分解等問題，從而對產品的使用有限制。國外的專利EP0204537，即通過乳液聚合技術形成液晶微膠囊，其以聚乙烯醇為殼層，近晶相液晶為芯材，形成多分散球形微膠囊。微膠囊的粒徑為0.3～100μm。而用此方法所制備的微膠囊形狀不規則，殼層為親水的聚乙烯醇，限制了其在油性體系中的應用。專利US5976405，即通過溶脹聚合形成以向列型液晶為芯材的單分散微膠囊，其使用液晶、種子球和乙烯基單體為油相，與水形成乳液體系，通過自由基聚合形成聚合物顆粒，其中液晶被封裝在球形聚合物殼層中，這種顆粒的分散度為1.0到1.3。雖然其具有很好的單分散性，但是其反應過程復雜，反應時間長，對液晶和添加劑有嚴苛要求。

國內論文方面，俞書宏等人以明膠和阿拉伯膠為壁材制備的液晶微膠囊（高分材料科學與工程1999;15:115.），由于具有的明膠和阿拉伯膠易分解，且對合成條件依賴性較高。李克軒等人制備的采用異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)為原料，采用界面聚合法制備的液晶微膠囊，由于原料毒性較強，不利于大規模生產（液晶與顯示2012;27:583）。

因此，尋找一種粒徑分布均勻且可控、包覆率高、工藝簡單、成本低的制備液晶微膠囊的方法顯得尤其重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種液晶微膠囊制備方法。

本發明的另一目的在于提供一種微膠囊尺寸分布均勻且可控的液晶微膠囊制備方法。

本發明的另一個目的在于提供一種包覆率高的液晶微膠囊制備方法。

本發明的又一個目的在于提供一種不污染液晶的微膠囊制造方法。

本發明的進一步目的在于提供生產周期短、工藝簡單、成本低，且便于控制和可工業生產的液晶微膠囊制備方法。

根據本發明的一個方面，提供一種液晶微膠囊的制備方法，包括：

a）將乳化劑加入到水中并進行分散以獲得分散液，以該分散液作為水相；

b）將液晶、單烯烴類單體、多烯烴類交聯劑以及引發劑混合均勻作為油相；

c）將所述水相和所述油相相混合，通過進行乳化得到水包油的乳液；