[發明專利]一種六味安消制劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201310547674.9
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103558307A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張棟;孫緒丁;任松鵬;劉玉芹;彭坤
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

技術領域

本發明涉及一種六味安消制劑的檢測方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

現有的六味安消制劑有六味安消膠囊及六味安消散，是藏醫學經典驗方，已有100多年歷史，目前收載于《中國藥典》，是國家基本藥物、國家首批OTC藥物、國家中藥保護品種。六味安消制劑由藏木香、大黃、山柰、北寒水石（煅）、訶子、堿花等6味藥組成的，用于胃痛脹滿，消化不良，大便秘結，痛經。

六味安消膠囊及六味安消散現執行《中國藥典》標準，對大黃進行含量測定。文獻《HPLC法測定六味安消膠囊中游離蒽醌、總蒽醌和結合蒽醌的含量》、《HPLC法同時測定六味安消膠囊中蒽醌類成分含量》、《HPLC法同時測定六味安消膠囊中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量》均介紹了不同方法對大黃進行了含量測定。文獻《GC法同時測定六味安消膠囊中三組分含量》則介紹了一種同時測定甲氧基桂皮酸乙酯、土木香內酯和異土木香內酯的方法，涉及山柰及土木香（即藏木香）兩種藥材。該文獻采用GC內標法，色譜柱為大連中匯達PEG-20M毛細管柱(30m×0·25mm×0·25μm)；柱溫：232℃，進樣口溫度：270℃，檢測器溫度：260℃；檢測器：FID；載氣：N2；流速：45mL·min-1；進樣1μL，分流比為5∶1，以對羥基苯甲酸乙酯為內標。

在六味安消制劑中，藏木香具有健脾和胃、調氣解郁、止痛、安胎等藥效，為方中主藥。藏木香中含揮發油1％～3％，油中主要成分為土木香內酯與異土木香內酯，現代藥理學研究表明，土木香內酯及異土木香內酯具有較好的驅蟲及抗菌作用，并且對心血管有興奮和抑制作用。因此有必要對六味安消中藏木香進行定量檢測。雖然文獻《GC法同時測定六味安消膠囊中三組分含量》同時測定了包括土木香內酯與異土木香內酯在內的三種成分，但該文獻使用內標法進行測定，操作復雜，誤差大；由文獻中附圖（見附圖的圖1）可以看出，主峰b、c與雜質峰分離度不太理想，信號較弱而背景噪音影響明顯。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種六味安消制劑的檢測方法。本發明的技術方案如下：

一種六味安消制劑的檢測方法，通過采用氣相色譜法定量測定六味安消制劑中土木香內酯及異土木香內酯的含量來實現，具體檢測方法如下：

A）色譜條件與系統適用性：50%苯基和50％二甲基聚硅氧烷為固定相、30m×0.25mm×0.25μm的DM-17毛細管柱，柱溫240℃，進樣口溫度260℃，檢測器溫度250℃，檢測器為FID，載氣為N₂，理論板數按土木香內酯計算不低于12000；

B）對照品溶液的制備：精密稱取土木香內酯及異土木香內酯對照品，加乙酸乙酯分別制成每1ml含土木香內酯、異土木香內酯各1mg的對照品溶液，即得；

C）供試品溶液的制備：取六味安消制劑粉末1-3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入乙酸乙酯25ml，超聲提取1小時，過濾，以5-15ml乙酸乙酯洗凈殘渣，合并濾液，濃縮至干，用1-3ml乙酸乙酯轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，即得；

D）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

本發明所述的重量份與體積份的單位對應關系為g/ml或kg/l。

本發明所述的六味安消制劑是指取六味安消散原料藥藏木香50重量份、大黃200重量份、山柰100重量份、北寒水石（煅）250重量份、訶子150重量份、堿花300重量份，按藥學制劑常規工藝，加入常規藥用輔料制備成臨床可接受的任何一口服劑型，包括微丸、滴丸、片劑、膠囊、顆粒、飲片或分散片。

六味安消散是《中國藥典》記載的藥品名稱。

有益效果：實際操作發現，使用文獻介紹的氣相色譜法測定六味安消散中土木香內酯和異土木香內酯的含量，操作繁瑣、所得圖譜信噪比不高，背景噪聲影響較大，兩種成分的分離效果也不太理想。實驗期間偶然發現，使用50%苯基和50％二甲基聚硅氧烷為固定相的DM-17毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）能使實驗得到較好的分離效果，在此基礎上，實驗人員經過大量實驗，優化得到了具體的實驗參數。本發明的方法所得結果數據準確、重復性強，同時操作簡便、分離度較高、信號強度大。

附圖說明

圖1是文獻公開的使用內標法測定甲氧基桂皮酸乙酯、土木香內酯和異土木香內酯的氣相色譜圖；

圖2是土木香內酯與異土木香內酯混合對照品溶液氣相色譜圖；

圖3是六味安消散供試品溶液氣相色譜圖；

圖4是陰性對照溶液氣相色譜圖；