[發(fā)明專利]噁嗪環(huán)修飾的Fe3O4@SiO2磁性納米微球及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310547397.1
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103545077A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張騰;貝逸翎;魯在君
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;H01F41/02;B01J13/14
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.噁嗪環(huán)修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球，其特征在于該磁性納米微球包括Fe₃O₄納米微球、厚度為5～10nm的SiO₂層和厚度為10～30nm的噁嗪環(huán)修飾層，所述的SiO₂層均勻的包覆在Fe₃O₄納米微球的外表面，所述的噁嗪環(huán)修飾層均勻的包覆在SiO₂層的外表面。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噁嗪環(huán)修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球，其特征在于所述的噁嗪環(huán)修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球?yàn)閷?shí)心微球，微球直徑為150～400nm。

3.一種權(quán)利要求1或2所述的噁嗪環(huán)修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球的制備方法，步驟如下：

（1）Fe₃O₄磁性納米微球的制備：

稱取FeCl₃·6H₂O和醋酸鈉溶于乙二醇中，室溫?cái)嚢?，使固體完全溶解，得混合溶液；將混合溶液加入到聚四氟乙烯內(nèi)嵌的不銹鋼高溫反應(yīng)釜中，于100～240℃下反應(yīng)8h，產(chǎn)物自然冷卻后使用乙醇洗滌，用外部磁場分離，真空干燥，得Fe₃O₄磁性納米微球；所述的FeCl₃·6H₂O與醋酸鈉的質(zhì)量比為6.75：（10.00～25.00），所述的FeCl₃·6H₂O與乙二醇的質(zhì)量體積比為6.75：（180～270）g/ml；

（2）Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球的制備：

稱取步驟（1）制備的Fe₃O₄磁性納米微球，用去離子水洗滌后，加入到乙醇水溶液中，超聲分散30min，滴入正硅酸乙酯和氨水，30～80℃下攪拌反應(yīng)48h；產(chǎn)物經(jīng)外部磁場分離，乙醇洗滌，真空干燥，得Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球；所述的Fe₃O₄磁性納米微球與正硅酸乙酯的質(zhì)量體積比為0.50：（0.2～1.0）g/ml，所述的Fe₃O₄磁性納米微球與氨水的質(zhì)量體積比為0.50：（1～8）g/ml；所述的氨水的濃度為15～28wt%；

（3）含噁嗪環(huán)的硅烷偶聯(lián)劑(BZS)的制備：

稱取γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯酚和多聚甲醛，加入到二氧六環(huán)中，60～98℃攪拌反應(yīng)8h，減壓蒸餾除去二氧六環(huán)，得到含噁嗪環(huán)的硅烷偶聯(lián)劑；所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯酚和多聚甲醛的質(zhì)量比為22.14：（5～15）：（3～9）；所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷與二氧六環(huán)的質(zhì)量體積比為（22.14：80）g/ml；

（4）噁嗪環(huán)修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球(Fe₃O₄@SiO₂@BZS)的制備：

稱取步驟（2）制備的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球和步驟（3）制備的含噁嗪環(huán)的硅烷偶聯(lián)劑，加入到有機(jī)溶劑中，超聲分散80min，于30～120℃下攪拌反應(yīng)48h，產(chǎn)物經(jīng)外界磁場分離，乙醇洗滌，真空干燥，即得噁嗪環(huán)修飾的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球；所述的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球與含噁嗪環(huán)的硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為（0.1～0.5）：0.5，所述的Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為0.5：（50～100）g/ml。