[發明專利]扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳的制備方法

無效

• 申請號: 201310546757.6
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103560241A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 吳元花;覃勝先;閉越斌;楊禮光;劉革勝;許雄新
• 申請（專利權）人: 廣西桂柳化工有限責任公司
• 主分類號: H01M4/50
• 分類號: H01M4/50;C01G45/02;C22B3/08;C22B3/44;C25B1/21
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄧曉安

1.一種扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟包括：

a、硫酸錳浸取：將粒度≥150目的氧化錳礦粉、硫鐵礦粉、工業硫酸按照重量比10000g：1000~1200g：1000~2000g的比例投入到浸取反應槽中，在攪拌速度為60~100rpm、溫度為85~90℃的條件下反應2~3小時，然后將攪拌速度調為30~50rpm、溫度為90~95℃，同時通入二氧化硫SO₂氣體，氧化錳礦粉與二氧化硫SO₂氣體通入量的比例為10000g：0.5-3.0mol，反應時間為1.0-1.5小時，浸取得到粗制硫酸錳溶漿液；

b、中和除鐵：常溫條件下，往步驟a得到的粗制硫酸錳溶漿液中加入碳酸氫銨，中和溶液中殘留的H₂SO₄，使溶液pH值為4.5，停止加入碳酸氫銨，檢測溶液中二價鐵離子的濃度≤60ppm時為合格，若二價鐵離子的濃度＞60ppm，加入粒度≥300目的氧化錳礦粉，直到混合液中二價鐵離子含量合格為止，二價鐵離子合格后繼續加入碳酸氫銨調整pH值為6.5，檢測混合液中三價鐵離子的濃度≤60ppm時為合格，若三價鐵離子的濃度＞60ppm，繼續加入碳酸氫銨，直到混合液中三價鐵離子含量合格為止，過濾除去礦漿渣得到粗硫酸錳溶液；

c、重金屬除雜：將步驟b得到的粗硫酸錳溶液加熱到85-90℃，緩慢加入硫化鋇，加入的速度為2-5g/L/min，每隔30min檢測一次Cu、Pb、Ni、Co、As的濃度，當Cu<2ppm、Pb≤2ppm、Ni≤3ppm、Co≤3ppm、As<0．5ppm時停止加入硫化鋇，加入粒度≥300目的氧化錳礦粉，使元素Mo的濃度≤0.003ppm，按照反應溶液：助濾劑=100L：20-25g的比例投入助濾劑，攪拌20-30min后過濾除去沉淀物得到濾液，往濾液中加入高分子聚電解質，加入的高分子聚電解質與濾液的比例為2-5g：100L，加完后靜置1天，得到除雜后的硫酸錳溶液；

d、電解：將步驟c得到的除雜后的硫酸錳溶液轉入電解槽中進行電解，電解條件為：電解溫度為85-96℃，陽極電流密度60-75A/m²,電解液硫酸H₂SO₄濃度0.28-0.36mol/L,硫酸錳濃度為0.7-1.0mol/L，電解周期為10-12天，在陽極獲得電解二氧化錳半成品；

e、后期處理：二氧化錳半成品經漂洗后進行粉碎，磨粉機磨輥轉速200-500rpm，風量為120-200m³/h，產品依次通過40目和60目搖擺篩進行篩分，粗顆粒和其它雜質未能通過，篩分得到的二氧化錳經過粉狀磁選機中永久磁鐵吸附除去其中的部分重金屬，摻混后得到扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳產品。

2.根據權利要求1所述的扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳的制備方法，其特征在于，所述的助濾劑為硅藻土、鋸屑中的任一種。

3.根據權利要求1或2任一項所述的扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳的制備方法，所述的高分子聚電解質為聚丙烯酰胺。

4.根據權利要求3所述的扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳的制備方法，所述的水洗為先用20%-25%的NaOH堿液洗酸中和，至pH為7.5~8.0，再用濃度為3%-4%的H₂SO₄溶液洗堿除雜，至pH為7.0中性，漂洗過程保持處理溫度為80~95℃。

5.根據權利要求4所述的扣式堿性鋅/二氧化錳電池專用電解二氧化錳的制備方法，所述的粉碎為將二氧化錳產品粉碎為-200目達到94%-96%。