[發明專利]一類3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的制備方法

無效

• 申請號: 201310546440.2
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103570483A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 李業新
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07B41/06
• 分類號: C07B41/06;C07C45/00;C07C47/548;C07D333/56
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1.一類3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成方法，具體步驟為：（1）3,5-二溴甲基溴苯與P(OCH₃)₃或者P(OC₂H₅)₃反應制備3,5-二(芐基膦酸甲酯)溴苯或者3,5-二(芐基膦酸乙酯)溴苯；（2）3,5-二(芐基膦酸甲酯)溴苯或者3,5-二(芐基膦酸乙酯)溴苯與芳基甲醛反應生成3,5-二(芳基乙烯基)溴苯；（3）低溫下，3,5-二(芳基乙烯基)溴苯與正丁基鋰和DMF反應后酸解獲得3,5-二芳基乙烯基苯甲醛。

2.如權利要求1所述3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述芳基為：1-萘基、2-萘基、2-苯并噻吩基、4-聯苯基、2-聯二噻吩基、3-(N-乙基)咔唑基、3-(N-丁基)咔唑基、2-二苯并噻吩基、1-芘基、9-菲基或1-苯基。

3.如權利要求1所述3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成方法，其特征在于：3,5-二(芐基膦酸甲酯)溴苯或者3,5-二(芐基膦酸乙酯)溴苯制備是不需要溶劑，把3,5-二溴甲基溴苯和P(OCH₃)₃或者P(OC₂H₅)₃以1：2~1：10摩爾比混合后加熱回流8小時，然后把未反應的P(OCH₃)₃或者P(OC₂H₅)₃蒸出即可。

4.如權利要求1所述3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成方法，其特征在于：3,5-二(芐基膦酸甲酯)溴苯或者3,5-二(芐基膦酸乙酯)溴苯與芳基甲醛反應在四氫呋喃、二氯甲烷、乙醚、乙醇或者N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，所用堿為叔丁醇鉀、乙醇鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氫化鈉。

5.如權利要求1所述3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成方法，其特征在于：3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成首先是3,5-二(芳基乙烯基)溴苯與正丁基鋰反應以1：1~1：3摩爾比例在-20~-70℃的四氫呋喃溶劑中反應0.5小時，然后加入1~5倍的N,N-二甲基甲酰胺反應1小時即可。

6.如權利要求1所述3,5-二芳基乙烯基苯甲醛的合成方法，其特征在于：酸解所用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸或者醋酸溶液。