[發明專利]一種可回收磁性固體酸催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310546106.7
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103551151A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 劉滋武;付欣;王全德;康國俊;王娟;黃滔;程艷;朱琳;薛龍龍;邢樂樂;鞏馨駿
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J21/18
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 楊曉玲

1.一種可回收磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

a、將一潔凈石英舟放入石英管中部，并將石英管放入管式爐中，在氬氣惰性氣體的保護下加熱，使石英管溫度升高至反應溫度；

b、在容器瓶中加入甲苯5～10mL和二茂鐵粉劑100～750mg，振蕩，待二茂鐵粉劑完全溶解后，將混合溶液裝入注射器中并安放在微量注射泵上，在氬氣保護下，通過微量注射泵將混合溶液注入石英管內，溶液氣化后被氬氣帶到石英管中部的高溫區，甲苯和二茂鐵發生分解，在石英舟上開始生成磁性石墨磁芯；

c、待甲苯和二茂鐵混合溶液完全注入石英管中后，溫度不變，將注射器中的混合溶液換成5～10mL甲苯，通過微量注射泵注入石英管內，加熱分解甲苯，甲苯分解產生的碳原子在磁性石墨磁芯表面上逐漸沉積，待甲苯完全泵入石英管后停止加熱，在氬氣保護下將石英舟冷卻到室溫，取出石英舟中樣品，得到磁性石墨材料；

d、將磁性石墨材料放入燒瓶中，加入含量為98%的發煙硫酸20mL，在溫度為120℃的氬氣保護下磺化12小時，冷卻至室溫后洗滌至中性，在真空干燥箱中干燥。

2.根據權利要求1所述的可回收磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述石英管溫度升高的反應溫度為900～1200℃。

3.根據權利要求1所述的可回收磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述氬氣惰性氣體的流速為0.3～0.6L/min。

4.根據權利要求1所述的可回收磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟b中微量注射泵的流速為2～3mL/h。

5.根據權利要求1所述的可回收磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述氬氣的流速為0.1～0.4L/min。

6.根據權利要求1所述的可回收磁性固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟c中微量注射泵的流速為1～1.6mL/h。