[發(fā)明專利]一種改善二維碳/碳復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310546097.1
• 申請(qǐng)日: 2013-11-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103588496A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐林;陳錚;楊文彬;趙高文;馮志海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所;中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/83
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/83;C04B35/622
• 代理公司: 中國(guó)航天科技專利中心 11009
• 代理人: 安麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種改善二維碳/碳復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，從而提高材料平面方向拉伸強(qiáng)度，屬于防熱承載一體化碳/碳復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳/碳復(fù)合材料（Carbon/Carbon?Composite）是一類(lèi)由碳纖維增強(qiáng)的碳基復(fù)合材料，它綜合了碳材料的高溫性能和復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能，具有防熱與承載一體化的特點(diǎn)，在航空航天熱防護(hù)材料領(lǐng)域中占據(jù)重要的地位。按照增強(qiáng)預(yù)制體結(jié)構(gòu)分類(lèi)，可以分為二維碳/碳復(fù)合材料、三維碳/碳復(fù)合材料、四向乃至多向碳/碳復(fù)合材料。其中，二維鋪層碳/碳復(fù)合材料制備簡(jiǎn)單、周期短、成本低更是成為航空航天飛行器熱端部件選材之首選。早期的航天飛機(jī)鼻錐帽、機(jī)翼前緣一直采用先進(jìn)二維碳/碳復(fù)合材料（RCC、ACC），據(jù)報(bào)道，近期的HTV-2試飛器大面積防熱殼體也采用了這類(lèi)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

然而，采用傳統(tǒng)的熱壓、液相浸漬/碳化/高溫處理工序制備的二維碳/碳復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度過(guò)高，拉伸過(guò)程中應(yīng)力在界面處無(wú)法釋放，導(dǎo)致纖維束四周產(chǎn)生應(yīng)力集中而發(fā)生整齊斷裂（如附圖1），從而極大限制了纖維承載性能的發(fā)揮。本發(fā)明針對(duì)二維碳/碳復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度過(guò)高導(dǎo)致的脆性斷裂問(wèn)題，提出了一種合理的高溫處理制度和碳布預(yù)處理工藝，達(dá)到了改善纖維和基體界面結(jié)合強(qiáng)度的目的，充分發(fā)揮了纖維和界面協(xié)同承載效果，使得二維碳/碳復(fù)合材料平面方向拉伸強(qiáng)度由早期的92MPa提高到137MPa～301MPa。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有二維碳/碳復(fù)合材料技術(shù)中界面結(jié)合過(guò)強(qiáng)的問(wèn)題，提出一種改善二維碳/碳復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明的一種改善二維碳/碳復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，步驟為：

1）將碳纖維編織成碳布；

2）將酚醛樹(shù)脂和炭黑填料進(jìn)行混合制成酚醛樹(shù)脂溶液，然后將步驟1）中得到的碳布浸漬到酚醛樹(shù)脂溶液中制成預(yù)浸料，并剪裁成布?jí)K；

3）將步驟2）中得到的布?jí)K鋪放成坯體；

4）將步驟3）中得到的鋪層坯體在熱壓機(jī)平臺(tái)上進(jìn)行加熱、加壓固化，得到二維碳/碳復(fù)合材料過(guò)程樣件；

5）將步驟4）中得到的二維碳/碳復(fù)合材料過(guò)程樣件放入碳化爐中進(jìn)行碳化處理，得到半致密二維碳/碳復(fù)合材料；

6）將步驟5）中得到的半致密二維碳/碳復(fù)合材料放入高溫爐中進(jìn)行高溫石墨化處理；

7）將步驟6）得到的半致密二維碳/碳復(fù)合材料用酚醛樹(shù)脂進(jìn)行液相浸漬、固化；

8）將步驟7）中得到的半致密二維碳/碳復(fù)合材料放入碳化爐中進(jìn)行碳化處理；

9）將步驟8）中得到的半致密二維碳/碳復(fù)合材料放入高溫爐中進(jìn)行高溫石墨化處理；

10）重復(fù)步驟7）至步驟9）2到3次。

上述步驟1）中，碳布為緞紋規(guī)格，可以為四枚緞紋、五枚緞紋、六枚緞紋、七枚緞紋或八枚緞紋，對(duì)得到的碳布還可以進(jìn)行高溫預(yù)處理，碳布高溫預(yù)處理溫度為750-900℃，保溫時(shí)間1～2h；

上述步驟2）中，炭黑填料的質(zhì)量為酚醛樹(shù)脂溶液質(zhì)量的5%～15%；

上述步驟4）中，加熱溫度為160-200℃，保溫時(shí)間為4～6h，固化時(shí)壓力為5-20MPa，保壓1-2h；

上述步驟5）中，碳化處理溫度為750-900℃，保溫時(shí)間為2-5h；

上述步驟6）中高溫石墨化處理溫度為2100-2300℃，保溫時(shí)間為1-3h；

上述步驟7）中浸漬壓力1～3MPa，固化溫度160～210℃，保溫2～4h；

上述步驟8）中碳化處理溫度為750-900℃，保溫時(shí)間為2-5h；

上述步驟9）中高溫石墨化處理溫度為2000-2300℃，保溫時(shí)間為1-3h。

有益效果

本發(fā)明的方法制備的二維碳/碳復(fù)合材料纖維和基體界面結(jié)合強(qiáng)度適中，斷口形貌粗糙，多層次、多尺度纖維拔出較為明顯，較好地發(fā)揮了纖維的承載與傳力效果，使得材料拉升性能大幅度提高，拉伸強(qiáng)度達(dá)137～301MPa，較改進(jìn)前92MPa提高50%以上。

附圖說(shuō)明

圖1為對(duì)比例中碳纖維直接編織成八枚緞紋碳布獲得的復(fù)合材料放大100倍的拉伸斷口形貌圖；

圖2為對(duì)比例中碳纖維直接編織成八枚緞紋碳布獲得的復(fù)合材料放大500倍的拉伸斷口形貌圖；

圖3為實(shí)施例4中最后得到的二維碳/碳復(fù)合材料放大60倍的拉伸斷口形貌圖；

圖4為實(shí)施例4中最后得到的二維碳/碳復(fù)合材料放大1000倍的拉伸斷口形貌圖。

具體實(shí)施方式