[發明專利]原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310545994.0
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103588992A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 楊林;肖潔;張志業;王辛龍;陳曉東;孔行健;楊秀山
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/32;C08L23/12;C08L23/06;C09C1/00;C09C3/10;C08G12/32;C08F220/18;C08F218/08;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/46
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 武森濤;柯海軍

1.原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：按以下步驟制備而成：

a、取三聚氰胺、甲醛溶液、水混合形成混合液，控制pH為7～9，反應溫度為30～120℃，反應20～120min，生成預聚體，其中，混合液中三聚氰胺的濃度為18～35wt%，甲醛的濃度為10～30wt%；

b、取聚磷酸銨、水，混勻，控制pH為5～6，溫度為30～100℃，向其中加入步驟a制得的預聚體，反應2～5h，烘干，粉碎得到三聚氰胺甲醛樹脂改性的聚磷酸銨W₁；其中，按重量比聚磷酸銨：水=40～90：100；按重量比預聚體：聚磷酸銨=1:1～5；

c、取步驟b得到的三聚氰胺甲醛樹脂改性的聚磷酸銨W₁、有機溶劑W₂、引發劑W₃，混勻后，在40～80min內向其中加入W₄，控制溫度為50～100℃，反應4～5h，烘干，粉碎得到原位聚合改性聚磷酸銨粉末；

其中，所述的W₃為有機過氧化物、過硫酸鹽中至少一種；所述的W₄為丙烯酸、丙烯酸酯類和W₅的混合物；W₅為醋酸乙烯、苯乙烯和丙烯腈中的至少一種；按重量比W₁：W₂：丙烯酸酯類：丙烯酸：W₃：=100:100～400:10～150:0.03～0.4:0.5～1；按重量比丙烯酸酯類：W₅=1：0.1～1。

2.根據權利要求1所述的原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：步驟a中所述的pH為8；所述的反應溫度為70～90℃，優選溫度為80℃；所述的反應時間為50～70min，優選反應時間為60min；所述的混合液中三聚氰胺的濃度為18～25wt%，優選所述的混合液中三聚氰胺的濃度為23wt%；所述的混合液中甲醛的濃度為10～15wt%，優選所述的混合液中甲醛的濃度為12wt%。

3.根據權利要求1或2所述的原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：步驟b中所述的pH為6；所述的溫度為80～90℃，優選溫度為85℃；所述的反應時間為2～3h；優選反應時間為2h；按重量比聚磷酸銨：水=50～70：100，優選按重量比聚磷酸銨：水=60：100；按重量比所述的預聚體：聚磷酸銨=1:1～3，優選按重量比所述的預聚體：聚磷酸銨=1:2；所述的干燥為于50～120℃下干燥至恒重，優選于105℃下干燥至恒重。

4.根據權利要求1～3任意一項所述的原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：步驟a或b中控制pH的方式為加入可溶性碳酸鹽、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水中至少一種；優選控制pH的方式為加入可溶性碳酸鹽；更所述可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和碳酸氫鉀中的至少一種；更優選可溶性碳酸鹽為碳酸氫鈉與碳酸氫鉀中的至少一種；最優選可溶性碳酸鹽為碳酸氫鈉。

5.根據權利要求1～4任意一項所述的原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：步驟c中所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、苯和甲苯中的至少一種；優選有機溶劑為乙醇、丁醇和丙酮中至少一種；最優選乙醇。

6.根據權利要求1～5任意一項所述的原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：步驟c中所述的引發劑為二碳酸酯過氧化物、酰類過氧化物、酯類過氧化物、二烷基過氧化物、氫過氧化物、酮類過氧化物、酯類過氧化物和過硫酸鹽中的任意一種；優選過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化苯甲酰、過硫酸銨鉀或過硫酸銨；最優選過氧化苯甲酰。