[發明專利]一種氮氧化物發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310545980.9
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN103805174A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 洪禮清;劉仁源
• 申請（專利權）人: 東莞市長安東陽光鋁業研發有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，尤其涉及一種氮氧化物發光材料的制備方法。

背景技術

熒光粉在白光LED技術中起著重要作用，其性能決定了白光LED的光譜性質、顯色指數、發光效率、使用壽命及色溫等關鍵技術參數。傳統的LED用熒光粉主要為鋁酸鹽、硅酸鹽、和硫化物，但這些發光材料在應用過程中均存在如光譜范圍窄、顯色指數低，熱穩定性差等無法克服的缺陷。作為一種新型的發光材料，氮（氧）化物熒光粉組成的雙色或多色LED，具有流明效率高、熱及化學穩定性好、光譜寬且可調等優良性能，在固體照明和顯示上具有良好的應用前景而引起了廣泛關注。

盡管對氮（氧）化物熒光粉的研究已經取得很大進展，氮（氧）化物熒光粉的應用開發已經取得一定成績，但仍然存在很多問題，比如原料對空氣敏感，不利于保存，制備；制備過程需要高溫，乃至高壓，無氧條件等，導致成本過高。目前，氮（氧）化物熒光粉的制備仍采用傳統的高溫固相法為主（中國專利CN101671562B、CN102191045A），加熱方式為電阻爐中加熱棒（電極）通電，電阻發熱產生熱源，然而這種加熱方式由于電極材料限制，加熱速度較慢，且長時間使用后，因氧化問題，加熱棒加熱效率發生變化導致溫場分布不均勻，作用于熒光粉的熱源不均，次品率較高，無法保證產品的整體品質。

感應加熱是工件放到感應器內，感應器一般是輸入中頻或高頻交流電（800-300000Hz或更高）的空心銅管，產生交變磁場在工件中產生出同頻率的感應電流。感應加熱多數用于工業金屬零件表面淬火、金屬熔煉、棒料透熱、刀具焊接等多個領域，使工件內部產生一定的感應電流，形成渦流，渦流使工件產生熱量，使自身發熱或將熱量傳導給需要加熱的材料，其最大的熔煉量可達幾百上千噸。感應加熱具有加熱速度快，加熱均勻，生產量大等優點，應用在傳統的發光材料生產上鮮有報道，在氮氧化物熒光粉的制備上還未得到應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種加熱速度快，加熱均勻，粒度分布范圍窄，能夠批量生產的氮氧化物發光材料的制備方法，并獲得具有優良發光性能的氮氧化物發光材料。

本發明的目的通過以下技術方案得以實現：按照所述氮氧化物熒光粉化學式中各元素的化學計量比稱取原料，充分混勻后裝入坩堝內，再將坩堝放置到真空感應爐內，在一定氣體氛圍下，通過調節加熱功率控制升溫速率，加熱至合成溫度，保溫一定時間，最后經過冷卻，進行研磨，得到品質較好的白光LED用氮氧化物熒光粉。

本發明的技術方案提供了一種氮氧化物發光材料的制備方法：以碳酸鹽、二氧化硅、氮化硅、稀土氧化物為原料，混料均勻；將混合均勻后的原料裝入坩堝，放置到真空感應爐中，保護氣氛下加熱至1400-1650℃，保溫2-6小時；將焙燒產物粉碎后用溶劑洗滌至中性，烘干得氮氧化物發光材料。

根據本發明上述技術方案提供的方法，包含以下步驟：

（1）以碳酸鹽、二氧化硅、氮化硅、稀土氧化物為原料，按摩爾比2:1:1:(0.01-0.30)混料均勻；

（2）將混合均勻后的原料裝入坩堝，放置到真空感應爐中，保護氣氛下，以50-100℃/分鐘的升溫速率加熱至1400-1650℃，保溫2-6小時；

（3）將焙燒產物粉碎后用去溶劑洗滌至中性，烘干得氮氧化物發光材料。

根據本發明上述技術方案提供的方法，在一些實施方式中，碳酸鹽是堿土金屬碳酸鹽。

在本發明的另一些實施方式中，堿土金屬碳酸鹽是碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇或其組合。

根據本發明上述技術方案提供的方法，在一些實施方式中，氮化硅是α-Si₃N₄。

在本發明的另一些實施方式中，稀土氧化物為CeO₂、Eu₂O₃、Y₂O₃、Dy₂O₃或其組合。

根據本發明上述技術方案提供的方法，在一些實施方式中，保護氣氛為惰性氣體、還原氣體或其組合。

在本發明的另一些實施方式中，惰性氣體是氮氣、氬氣或其組合，還原氣體是氫氣、氨氣、一氧化碳或其組合。

根據本發明上述技術方案提供的方法，在一些實施方式中，保護氣氛為惰性氣體與還原氣體的混合，其中還原氣體的體積含量為1%-30%。

根據本發明上述技術方案提供的方法，在一些實施方式中，溶劑為水、丙酮、甲醇、乙醇或其組合。