[發明專利]一種微波固相反應法制備摻雜鐵的TiO2粉體的方法

有效

• 申請號: 201310545091.2
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN103601238A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 彭金輝;楊坤;張利波;朱紅波;夏仡;賈景巖;吳奎霖;朱義
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種微波固相反應法制備摻雜鐵的TiO₂粉體的方法，屬于功能材料技術領域。

背景技術

隨著全球經濟的飛速發展，能源與環境成為了21世紀人類面臨和急需解決的兩大重大科學問題。許多n型半導體材料如TiO₂、WO₃、ZnO、CdS、ZnS等因具有能在室溫下反應和可直接利用太陽能作為激發光源來驅動反應等獨特的特性而得到了廣泛的關注。相對其他n型半導體材料，TiO₂無毒、光化學性質穩定性好、催化效率高、氧化能力強，被認為是最有應用潛力的一種光催化劑。然而TiO₂本身帶隙較寬，對太陽光的利用率不高，光生載流子的復合率高，光催化效率低，因此要對其進行改性處理，其中鐵離子摻雜是目前用的最多的方法。

關于氣相法和液相法制備鐵離子摻雜TiO₂粉體的研究已經十分成熟，但關于固相法的研究報道卻很少，且一般認為固相法制備的鐵摻雜TiO₂顆粒較大、不均勻。為此本發明人考慮，提供一種固相法制備鐵摻雜TiO₂的方法，該方法制備的鐵摻雜TiO₂粉體粒徑均勻較小，可以達到光催化粉體需求。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種微波固相反應法制備摻雜鐵的TiO₂粉體的方法。本制備方法具備工藝簡單，易于控制，效率高，合成成本低，環境污染少，制得的粉體粒徑均勻等特點，本發明通過以下技術方案實現。

一種微波固相反應法制備摻雜鐵的TiO₂粉體的方法，其具體步驟如下：

（1）制備有機鈦鹽和鐵鹽：將TiCl₄、FeCl₃·6H₂O分別與有機酸按照摩爾比1：（1～3）、1：（0.8～2.3）球磨0.5～1.5h，即能制備得到有機鈦鹽和鐵鹽；

（2）制備摻雜鐵的TiO₂粉體：將步驟（1）制備得到的有機鈦鹽和鐵鹽按照Fe與TiO₂的質量百分比為（0～3）：（97～100）混合均勻后加入表面活性劑球磨0.5～1.5h獲得前驅體，將前驅體放入微波反應器中，在溫度為500～700℃條件下焙燒10～30min，焙燒完成后將生成的固體取出，洗滌、干燥后，即能制備得到摻雜鐵的TiO₂粉體。

所述有機酸為草酸、甲酸或乳酸。

所述表面活性劑為非離子型表面活性劑，加入的量為有機鈦鹽質量的0.5～2%，非離子型表面活性劑如聚乙二醇、蔗糖脂、乙醇胺等。

上述微波反應器為微波高溫豎式反應器，其主頻率為2450GHZ，額定功率為1.5KW，焙燒功率為800W。

上述步驟（2）的洗滌過程為各用去離子水和無水乙醇各洗滌3次。

上述步驟（2）的干燥過程為在80℃下干燥3h。

本發明的有益效果是：本發明以TiCl₄為鈦源，以FeCl₃·6H₂O為鐵源，采用微波固相反應法合成鐵摻雜的TiO₂粉體，本發明的制備方法操作簡單，成本較低，環境友好，制得的鐵摻雜的TiO₂粉體比表面大，主要為A-TiO₂晶相，粒徑均勻，達到了光催化粉體的需求。

附圖說明

圖1是本發明工藝流程圖；

圖2是本發明制備出的摻雜鐵的TiO₂粉體的XRD圖譜，其中方形代表金紅石型TiO₂，三角形代表銳鈦型TiO₂；

圖3是本發明制備出的摻雜鐵的TiO₂粉體的的SEM圖譜。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式，對本發明作進一步說明。

實施例1

如圖1所示，該微波固相反應法制備摻雜鐵的TiO₂粉體的方法，其具體步驟如下：

（1）制備有機鈦鹽：將TiCl₄與有機酸按照摩爾比1：2球磨1h，即能制備得到有機鈦鹽，其中有機酸為草酸；