[發(fā)明專利]電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310545015.1 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103575799A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳元花;陳壽芬;韋善良;黃紹鋒;劉革勝;閉寧寧 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣西桂柳化工有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N27/64 | 分類號(hào)： | G01N27/64;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44 |
| 代理公司： | 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114 | 代理人： | 鄧曉安 |
| 地址： | 545616 廣西壯*** | 國(guó)省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電池 用電 二氧化錳 雜質(zhì) 元素 測(cè)定 方法 | ||
1.一種電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法，其特征在于，按照如下步驟進(jìn)行：
稱取電解二氧化錳樣品于消解罐中，按1g電解二氧化錳加入5-7mlHNO3、2-3ml?H2SO4和5-7mlHCl的比例混合，在微波-超聲波聯(lián)合作用下進(jìn)行消解，超聲功率為10-100W，微波功率為160-300W，壓力為600-1200kPa，聯(lián)合作用時(shí)間為1-5min；
消解結(jié)束后，冷卻，所得樣品干燥，再加入硝酸溶解，移至容量瓶中定容，即得樣品溶液，同時(shí)做空白溶液；
配制相應(yīng)雜質(zhì)的1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液和50μg/L的內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，將空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液加入相應(yīng)雜質(zhì)的內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量即可得到各個(gè)雜質(zhì)元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法，其特征在于：所述等離子質(zhì)譜儀的工作條件為：高頻發(fā)射功率1000-1300W，載氣流量1-1.5L/min，冷卻氣流量10-15L/min，輔助氣流量1.5-2.0mL/min，采樣深度8-9m，霧化溫度2-4℃，循環(huán)次數(shù)3次，樣品分析時(shí)間為60s/個(gè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法，其特征在于：所述雜質(zhì)元素為Pb和Ni。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法，其特征在于：所述內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，由Sc、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用HNO3稀釋即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法，其特征在于：所述Sc內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的雜質(zhì)元素為Ni，所述Bi內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的雜質(zhì)元素為Pb。
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