[發(fā)明專利]一種氟化石墨烯膠料的制作方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310544821.7
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN104627975A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶巖華
• 申請（專利權(quán)）人: 青島威騰石墨有限公司
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯制作技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氟化石墨烯膠料的制作方法。

背景技術(shù)

石墨烯結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，迄今為止，研究者仍未發(fā)現(xiàn)石墨烯中有碳原子缺失的情況。石墨烯中各碳原子之間的連接非常柔韌，當(dāng)施加外部機(jī)械力時，碳原子面就彎曲變形，從而使碳原子不必重新排列來適應(yīng)外力，也就保持了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。這種穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)使碳原子具有優(yōu)秀的導(dǎo)電性。石墨烯中的電子在軌道中移動時，不會因晶格缺陷或引入外來原子而發(fā)生散射。由于原子間作用力十分強(qiáng)，在常溫下，即使周圍碳原子發(fā)生擠撞，石墨烯中電子受到的干擾也非常小。

氟氣參與的制備方法中，氟氣的生產(chǎn)、運(yùn)輸、使用過程中都存在較大危險性，存在較多的副反應(yīng)和副反應(yīng)產(chǎn)物，極大影響了氟化石墨的質(zhì)量。“固相法”制備技術(shù)是一種安全、高效的氟化石墨制備新技術(shù)，表現(xiàn)出極高的研究前景。

根據(jù)石墨烯超薄，強(qiáng)度超大的特性，石墨烯可被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，根據(jù)其優(yōu)異的導(dǎo)電性，使它在微電子領(lǐng)域也具有巨大的應(yīng)用潛力。另外石墨烯材料還是一種優(yōu)良的改性劑，在新能源領(lǐng)域如超級電容器、鋰離子電池方面，由于其高傳導(dǎo)性、高比表面積，可適用于作為電極材料助劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氟化石墨烯膠料的制作方法，以無機(jī)復(fù)合氟化物為氟化劑合成氟化石墨，利用球磨工藝，結(jié)合超聲處理，生產(chǎn)石墨烯材料。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟：

（1）納米石墨碳粉的制備：干燥器皿中，向納米石墨碳溶膠內(nèi)加入2-3%的包裹劑，升高溫度65-70℃，至溶膠完全干燥后，再將成片狀或大顆粒狀的物質(zhì)研磨成細(xì)粉；

（2）氟化反應(yīng)：按照質(zhì)量比為50?∶?1向納米石墨碳粉中加入無機(jī)復(fù)合氟化劑，在高純氮?dú)獯嬖谙拢刂品磻?yīng)壓力為0.5-1MPa?，以10℃/分的升溫速率，升高溫度為500-?550℃，反應(yīng)2-3h；

（3）制氟化石墨粉：將得到的產(chǎn)物經(jīng)過鹽酸和硫酸摩爾比1：3的混合酸浸泡，再用高純水清洗，再真空烘干，研磨至可過80-90目篩；

（4）球磨分散制漿料：將氟化石墨粉與有機(jī)溶劑按80mg/mL?濃度進(jìn)行混合，形成懸浮液，并加入研磨球分散處理3-4h，后取出漿料；?

（5）石墨烯膠料：對漿料進(jìn)行超聲處理3-4h，使石墨顆粒發(fā)生層狀剝離，然后用離心機(jī)控制離心轉(zhuǎn)速為9000-10000rpm/min，離心50-60min，得到上層溶液。

上述的步驟（1）中的包裹劑是由木素質(zhì)0.2%、油酸0.2%、魚油0.3%和納米二氧化硅0.1組成的混合物。

上述的步驟（2）中的無機(jī)復(fù)合氟化劑為摩爾比為1?∶?2的六氟錳酸鉀和五氟化銻的混合物。

上述的步驟（4）中的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、N-?甲基吡咯烷酮或乙酰丙酮。

發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明解決了納米石墨碳粉制備中易團(tuán)聚、難分散的難題，六氟錳酸鉀和五氟化銻在常溫下性質(zhì)穩(wěn)定，因此安全性高，原材料價格低廉；有機(jī)溶劑可循環(huán)利用，可實(shí)現(xiàn)低成本、連續(xù)、大批量規(guī)模生產(chǎn)；生產(chǎn)過程環(huán)保無污染，石墨烯膠體溶液，其分散性和穩(wěn)定性能優(yōu)異，利用價值大，為新材料、新技術(shù)的發(fā)展提供必要的技術(shù)保障。本發(fā)明具有工藝方法簡單，生產(chǎn)成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)等憂點(diǎn)。得到的氟化石墨烯膠料可廣泛應(yīng)用于。石油、化工、電子、農(nóng)業(yè)、材料改性等行業(yè)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟：

（1）納米石墨碳粉的制備：干燥器皿中，向納米石墨碳溶膠內(nèi)加入2%的由木素質(zhì)0.2%、油酸0.2%、魚油0.3%和納米二氧化硅0.1組成的包裹劑，升高溫度65℃，至溶膠完全干燥后，再將成片狀或大顆粒狀的物質(zhì)研磨成細(xì)粉；

（2）氟化反應(yīng)：按照質(zhì)量比為50?∶?1向納米石墨碳粉中加入摩爾比為1?∶?2的六氟錳酸鉀和五氟化銻的混合物，在高純氮?dú)獯嬖谙拢刂品磻?yīng)壓力為0.8MPa?，以10℃/分的升溫速率，升高溫度為500℃，反應(yīng)3h；

（3）制氟化石墨粉：將得到的產(chǎn)物經(jīng)過鹽酸和硫酸摩爾比1：3的混合酸浸泡，再用高純水清洗，再真空烘干，研磨至可過80目篩；

（4）球磨分散制漿料：將氟化石墨粉與二甲基甲酰胺按80mg/mL?濃度進(jìn)行混合，形成懸浮液，并加入研磨球分散處理3h，后取出漿料；?