[發明專利]一種TiN/Ti/Si/Ti多層耐磨耐蝕薄膜材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310544722.9
• 申請日: 2013-11-07
• 公開（公告）號: CN104630725A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 王德生;胡明;楊軍;劉維民;翁立軍;孫嘉奕;伏彥龍;高曉明;姜棟
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/16
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種TiN/Ti/Si/Ti多層耐磨損耐腐蝕一體化薄膜材料及其制備方法。

背景技術

????眾所周知，以TiN為代表的過渡族金屬氮化物薄膜具備高的硬度和化學惰性，其廣泛應用于民用工業的工模具、刀具等表面抗磨損防護以及大量金屬部件的表面裝飾防護。此外，TiN薄膜在航天、核工業等高技術領域運動部件表面也獲得了廣泛應用，主要用以提高基體材料表面硬度，改善其耐磨損特性，從而達到延長這類機械運動部件使用壽命，提高使役效率及工作可靠性的目的。目前，這類薄膜主要采用物理氣相沉積的方法制備。物理氣相沉積TiN薄膜一般均存在針孔、微裂紋等組織缺陷。因此，當基體材料為易于發生銹蝕的碳鋼和合金鋼等材料時，應用環境中的腐蝕介質就會通過上述組織缺陷形成的路徑侵害到基體材料，使其發生銹蝕，而嚴重的銹蝕會造成表面TiN薄膜脫落，進而引起相關運動部件因發生異常磨損而早期失效。所以，針對易于受到腐蝕侵害的金屬基體材料以及鹽霧、高溫高濕等苛刻應用環境，傳統TiN薄膜的應用均受到了限制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種TiN/Ti/Si/Ti多層耐磨耐蝕薄膜材料及其制備方法。

一種TiN/Ti/Si/Ti多層耐磨耐蝕薄膜材料，其特征在于薄膜材料由Ti、Si和N三種元素構成，薄膜呈現出共4層的多層結構，從基體材料表面到多層薄膜表面，多層薄膜依次為Ti層、非晶Si層、致密Ti層和TiN層；所述的金屬基體材料選自碳鋼或合金鋼。

本發明所述的薄膜材料，其中Ti層厚度為0.1～0.5μm，非晶Si層厚度為0.1～0.3μm，致密Ti層厚度為0.1～0.3μm，TiN層厚度為0.5～1μm；薄膜總厚度為0.8～2.1μm。

一種TiN/Ti/Si/Ti多層耐磨耐蝕薄膜材料的制備方法，其特征在于材料通過磁控濺射方法在輝光等離子體環境中沉積制備，具體步驟為：

步驟一、靶材制備及安裝

1）Ti靶的制備：把Ti錠加工成Φ60～90mm，厚度為4～7mm的圓柱形靶；

2）多晶Si靶的制備：把Si物料直接模壓成Φ60～90mm，厚度為4～7mm的圓柱形靶；

3）將Ti靶和多晶Si靶分別安裝在磁控濺射鍍膜裝置靶座，并分別連接磁控濺射電源；

步驟二、安裝基體材料

將潔凈的準備鍍膜的金屬基體材料裝入鍍膜真空室，將基體材料鍍膜表面與Ti及Si靶材之間的靶距調整至60～100mm；

步驟三、離子轟擊處理

將鍍膜真空室抽真空至本底氣壓≤6×10^-3Pa，然后充入高純氬氣，氣壓至2.0～6.0Pa，離子轟擊功率0.2～1?W/cm²，離子轟擊處理時間為10～30min；

步驟四、濺射鍍膜

沉積Ti層：向真空室充入氬氣至氣壓為5×10^-1～2.0?Pa，對Ti靶通電，調節Ti靶電壓為250～400?V，電流1.2～1.5?A，基體材料偏壓-50～-200V，實施Ti底層沉積；

沉積非晶Si層：關閉Ti靶，維持氬氣氣壓至5×10^-1～2Pa，對Si靶通電，調節Si靶電壓為250～450?V，電流1.2~1.5?A，基體材料偏壓-50～-200V，實施非晶Si層沉積；

對非晶Si層氬離子轟擊處理：在非晶Si層沉積完成后，關閉Si靶，將基體材料偏壓提高至-500V～-1000V，將氬氣氣壓提高至2.0～6.0?Pa，對非晶Si層進行氬離子轟擊處理，轟擊時間為10～30min；

沉積致密Ti層：將氬氣氣壓重新調整至5×10^-1～2.0?Pa，基體材料偏壓調整至-50～-200V，對Ti靶通電，調節Ti靶電壓為250～400?V，電流1.2～1.5?A，實施致密Ti層沉積；

沉積TiN層：在致密Ti層沉積完成后，維持Ti靶電壓、電流、氬氣氣壓以及基體材料偏壓不變，并直接通入氮氣，至氣壓2.0～3.0Pa，沉積TiN層，TiN層沉積完成后，關閉Ti靶電源。鍍膜結束后，鍍膜基體材料在鍍膜真空室內自然冷卻至室溫，得到TiN/Ti/Si/Ti多層耐磨耐蝕薄膜材料。?

本發明的關鍵在于所有鍍層均在常溫條件下制備，低沉積溫度條件保證了Si層形成致密的非晶體結構。在非晶Si層沉積完成后，對非晶Si層進行氬離子轟擊處理，該處理步驟可以對非晶Si層表面形成濺射刻蝕作用，造成非晶Si層表面粗糙度增加，而粗糙的非晶Si層會進一步提高后續Ti層沉積時的形核密度，