[發明專利]青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201310543088.7
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103626937A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 傅強;周會艷;杜瑋;鄭鵬磊;王薇薇;常春
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）硅膠的活化

稱取硅膠，用酸的水溶液進行回流活化，然后用蒸餾水洗至中性，然后干燥得到活化硅膠；

2）硅膠的改性

稱取活化后硅膠，加入硅烷偶聯試劑、甲苯和三乙胺，加熱后反應，加熱并攪拌回流；用甲醇洗凈、干燥后得到改性硅膠；

3）硅膠表面化學接枝

在有機溶劑的介質中，將功能單體接枝到改性硅膠上，得到接枝微粒；

4）產物制得

將接枝微粒加到青霉素鈉溶液中，加入交聯劑、引發劑，氮氣除氧，加熱反應；反應結束后洗去模板分子青霉素鈉，干燥，即得青霉素鈉表面分子印跡材料。

2.根據權利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述硅膠的粒徑在50～150μm之間，所述酸為體積濃度是10%的鹽酸。

3.根據權利要求1或2所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟1）具體為：每100mL10%HCl溶液中加入12g硅膠，100-110℃加熱攪拌回流12-24h，用蒸餾水洗至中性，50-60℃干燥12-24h后得到活化硅膠。

4.根據權利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述硅烷偶聯試劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷。

5.根據權利要求1或4所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟2）具體為：每5g活化硅膠加入2-4mL3-氨丙基三乙氧基硅烷、50-100mL甲苯以及1-2mL三乙胺，100-110℃加熱攪拌回流12-24h，用甲醇洗凈，50-60℃干燥12-24h后得到改性硅膠。

6.根據權利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所用有機溶劑為甲醇和乙腈按照體積比為1:1的混合物；所述功能單體為甲基丙烯酸。

7.根據權利要求1或6所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3）具體為：每0.1782g青霉素G原料，用5-10mL甲醇超聲溶解后加5-10mL乙腈，加入功能單體甲基丙烯酸84-168μL以及1-2g改性硅膠，室溫下攪拌過夜得到接枝微粒。

8.根據權利要求1所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟4）中，所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引發劑為偶氮二異丁腈。

9.根據權利要求1或8所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟4）具體為：每10-20mL青霉素鈉溶液中加入1-2g接枝微粒，再加入476-952μL交聯劑和0.0082-0.0164g引發劑，超聲攪拌10-20min，再向溶液中通入氮氣10-20min，將容器密封，在50-60℃水浴下反應12-24h，將反應產物減壓抽濾，并用20-30mL甲醇洗滌，然后用5-10mL丙酮漂洗；50-100mL甲醇和冰醋酸混合液索氏提取24h以除去模板分子；然后依次用20-30mL乙腈水溶液，10-20mL甲醇洗至中性，50-60℃真空干燥12-24h后得到青霉素鈉表面分子印跡材料。

10.根據權利要求9所述的青霉素鈉表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，所述甲醇和冰醋酸混合液中，甲醇和冰醋酸的體積比為4:1；所述乙腈水溶液中，乙腈與水的體積比為20:80。