[發(fā)明專利]碳/碳復合材料TiB2 抗氧化外涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310543045.9
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103601531A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 黃劍鋒;張永亮;曹麗云;郝巍;張博燁;王丹
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）首先取質(zhì)量比為（8–9）:1的硼化鈦粉體和鋁粉的混合物，分散于異丁醇中，配制成濃度為25–35g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌4–5h得懸浮液A；

2）向懸浮液A中加入碲單質(zhì)，配制成碲單質(zhì)濃度為3.0–4.0g/L的溶液后，放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后放在磁力攪拌器上攪拌得溶液B；

3）將溶液B置于水熱釜內(nèi)，水熱釜陽極選用石墨基體，雙陰極選用制備了SiC過渡層的碳/碳復合材料，陽極居于雙陰極正中間，密封水熱釜并將其放入超聲波–微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負極分別接到恒壓電源相應的兩極上，其中，轉(zhuǎn)速控制在500–600r/min，加熱溫度為140–320℃，超聲功率為500–1500W，脈沖周期控制在500–2000ms，峰值電流控制在100–120A，正向脈沖工作時間控制在100–500ms，反向脈沖工作時間控制在50–200ms，正反脈沖寬度控制在50–200μs，總工作時間控制在40–50min，待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫；

4）打開水熱釜，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）中，硼化鈦粉體是經(jīng)濕法球磨后干燥，平均粒徑為1–3μm的粉體；鋁粉的平均粒徑為1–3μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）中，異丁醇的純度≥99.8％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，步驟2）中，碲單質(zhì)的純度≥99.8％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，步驟1）和步驟2）中，超聲波發(fā)生器的功率為500–1500W，震蕩時間為60–120min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，步驟3）中，反應過程分組進行，組工作時間控制在5–10min，每組結(jié)束后打開水熱釜，將試樣上下面調(diào)換方向，再繼續(xù)下一組沉積。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳復合材料TiB₂抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，步驟4）中，干燥是將試樣放入恒溫干燥箱中在80–100℃下干燥4–12h。