[發(fā)明專(zhuān)利]在鎂合金表面具有耐腐蝕功能的溶膠凝膠膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310542749.4
• 申請(qǐng)日: 2013-11-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103556141A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尚偉;溫玉清
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C20/08
• 分類(lèi)號(hào): C23C20/08
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬材料表面電化學(xué)腐蝕與防護(hù)領(lǐng)域，特別是一種在鎂合金表面具有耐腐蝕功能的溶膠凝膠膜的制備方法。

背景技術(shù)

鎂合金具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高，抗沖擊、耐磨、衰減性能好、高的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能、無(wú)磁性、屏蔽性好和無(wú)毒的特點(diǎn)。適用于攜帶式的器械和汽車(chē)行業(yè)，在應(yīng)用中達(dá)到輕量化的目的，其主要用于摩托車(chē)、汽車(chē)的蓋、殼、輪等結(jié)構(gòu)件的制作。但是，鎂合金作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用潛力與現(xiàn)實(shí)之間仍然存在巨大反差，造成這一現(xiàn)狀的一個(gè)重要原因就是鎂合金的腐蝕問(wèn)題，這是制約鎂合金發(fā)揮應(yīng)用潛力的瓶頸問(wèn)題之一。解決鎂合金的腐蝕防護(hù)問(wèn)題一般從控制雜質(zhì)含量、制備高純合金、表面改性等幾個(gè)方面入手。溶膠凝膠法作為一種涂層制備方法，操作簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單，能夠與許多無(wú)機(jī)或有機(jī)試劑相容，便于固定摻雜其他試劑，凝膠均勻、穩(wěn)定、分散性好，可以在各種不同形狀的大面積金屬基體材料上制備膜層。但一般膜層較薄，易產(chǎn)生裂紋。因此，應(yīng)用溶膠凝膠技術(shù)在鎂合金表面制備溶膠凝膠膜層，通過(guò)選擇合適的添加劑和制備工藝，使得到的膜層能夠具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和高耐蝕性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在鎂合金表面具有耐腐蝕功能的溶膠凝膠膜的制備方法。

本發(fā)明將以AZ91鎂合金為基體，正硅酸乙酯、乙醇、蒸餾水、硝酸為原料，配置SiO₂溶膠。

具體步驟為：

（1）將AZ91鎂合金用300#、600#、1000#耐水磨砂紙逐級(jí)打磨、水洗，在40~70℃下于濃度為30~60?g/L的NaOH溶液中堿洗1~10分鐘，蒸餾水中超聲清洗5-15分鐘，去離子水清洗2~3次，冷風(fēng)吹干備用。

（2）將10-30?ml正硅酸乙酯溶于10-30?ml無(wú)水乙醇中，在20℃下磁力攪拌15分鐘，然后滴加2-8?ml的蒸餾水，使用硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為2-3；之后在50℃水浴中恒溫磁力攪拌1.5-2小時(shí)，最后加入2-5?ml鄰苯二甲酸二丁酯于50?℃下繼續(xù)攪拌0.5-1小時(shí)；待溶液冷卻后得到澄清的二氧化硅膠體，在室溫下靜置120小時(shí)待用。

（3）將步驟（1）處理后的AZ91鎂合金浸入步驟（2）所得二氧化硅膠體中，浸泡60-120?秒，緩慢勻速提拉出試樣，重復(fù)拉出試樣3次；然后在80-120℃下，干燥10?小時(shí)，再經(jīng)間歇式升溫到150-200℃，固化0.5-1?小時(shí)后，在鎂合金表面獲得一層致密的溶膠凝膠膜。

所述正硅酸乙酯、硝酸和鄰苯二甲酸二丁酯均為化學(xué)純。

本發(fā)明成本低，制備工藝簡(jiǎn)單，所制備的溶膠凝膠膜具有低腐蝕電流密度，表面膜層完整，能夠很好的提高鎂合金表面防腐蝕能力。

附圖說(shuō)明

????附圖為本發(fā)明實(shí)施例制備的SiO₂溶膠凝膠膜的SEM圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

（1）鎂合金（AZ91型鎂合金試片尺寸為?40mm×30mm×2mm）依次用300#、600#、1000#砂紙打磨至光滑，經(jīng)水洗后，在50℃下于濃度為40?g/L的NaOH溶液中堿洗3分鐘，蒸餾水中超聲清洗10?分鐘，去離子水清洗2次，冷風(fēng)吹干備用。

（2）將20?ml正硅酸乙酯溶于20?ml無(wú)水乙醇中，在20℃下磁力攪拌15?分鐘，然后滴加5?ml的蒸餾水；使用硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為2.5；之后在50℃水浴中恒溫磁力攪拌1.5?小時(shí)，最后加入3?ml鄰苯二甲酸二丁酯于50?℃下繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)；待溶液冷卻后得到澄清的二氧化硅膠體，在室溫下靜置120?小時(shí)待用。

（3）將步驟（1）處理后的AZ91鎂合金浸入步驟（2）所得二氧化硅膠體中，浸泡120?秒，緩慢勻速提拉出試樣，重復(fù)拉出試樣3次；然后在120℃下，干燥10?小時(shí)，再經(jīng)間歇式升溫到150℃，固化0.5?小時(shí)后，在鎂合金表面獲得了一層致密的溶膠凝膠膜。

所述正硅酸乙酯、乙醇、硝酸和鄰苯二甲酸二丁酯均為分析純。

極化曲線是腐蝕科學(xué)中常用的電化學(xué)手段之一，是研究膜層、涂層、轉(zhuǎn)化膜等覆蓋金屬電極腐蝕速率的有效工具。對(duì)鎂合金表面溶膠凝膠膜試樣進(jìn)行電化學(xué)耐蝕性能測(cè)試，采用三電極體系（溶膠凝膠膜試樣為研究電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極），質(zhì)量百分比濃度為3.5%的NaCl為電解質(zhì)，對(duì)其進(jìn)行塔菲爾曲線掃描得到結(jié)果如表1。

表1??樣品在3.5%(w)NaCl水溶液中的自腐蝕電位及腐蝕電流密度的對(duì)比