[發明專利]一種氨水水解聚酰亞胺廢棄薄膜回收聚酰亞胺原料的方法

有效

• 申請號: 201310542718.9
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103553906A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 劉少華;唐泉清
• 申請（專利權）人: 上海固創化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C63/313
• 分類號: C07C63/313;C07C51/00;C07C217/90;C07C213/00
• 代理公司: 上海華工專利事務所 31104
• 代理人: 李生柱;應云平

1.一種氨水水解聚酰亞胺廢棄薄膜回收聚酰亞胺原料的方法，其特征在于氨水水解聚酰亞胺廢棄薄膜的過程是：采用濃度為25-30重量%氨水，將已粉碎成5-10mm長度的聚酰亞胺廢棄薄膜加入氨水中，控制固含量為20重量%，在水解熱壓釜中，在溫度200℃、壓力1.4MPa下水解反應3小時，將聚酰亞胺廢棄薄膜完全水解成均苯四甲酸和4,4’-二氨基二苯醚,水解反應結束后,冷卻反應產物，過濾獲得固體產物4,4’-二氨基二苯醚；均苯四甲酸在母液中待處理；過濾得到4,4’-二氨基二苯醚固體，經酸堿處理、水洗、過濾干燥后，在升華釜中，在溫度185℃-188℃、壓力0.2-0.3mmHG下升華，升華得到的4,4’-二氨基二苯醚產品純度為99.9%，熔點為192-193℃；水解反應結束后，過濾得到的母液，加入濃度為30%重量的鹽酸，調節pH值≤6,均苯四甲酸析出，接著過濾、水洗、在脫水釜中脫去游離水和環化反應生成的水，脫水條件為溫度250-260℃、壓力100mmHg，脫水2-3小時，脫水后大部分均苯四甲酸已轉化成均苯四甲酸二酐，繼之在升華釜中，在溫度220-270℃、壓力0.2-0.3mmHg下升華，升華得到的均苯四甲酸二酐產品純度為99.5%，熔點為286-287℃。

2.根據權利要求1所述的氨水水解聚酰亞胺廢棄薄膜回收聚酰亞胺原料的方法，其特征在于所述的均苯四甲酸二酐升華的條件為溫度250℃-260℃，壓力0.2mmHg-0.3mmHg.

3.根據權利要求1所述的的氨水水解聚酰亞胺廢棄薄膜回收聚酰亞胺原料的方法，其特征在于所述的水解熱壓釜的材質為316L不銹鋼或鈦合金鋼。