[發明專利]雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法

有效

• 申請號: 201310542469.3
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103554178A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 丁永良;劉佳;吳傳隆;游歡;李靜;鄭道敏;姚如杰
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 朱振德

1.一種雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將亞氨基二乙腈用氫氧化鈉溶液水解得到的亞氨基二乙酸二鈉鹽；

2）往步驟1）得到的亞氨基二乙酸二鈉鹽中加入三氯化磷，得到亞氨基二乙酸、亞磷酸、氯化氫和氯化鈉混合物；

3）往步驟2）得到的混合物中加入甲醛，加熱反應合成雙甘膦；

4）將步驟3）得到的反應產物冷卻、結晶、分離固體并干燥后得到雙甘膦產品；

5）向步驟4）所得的分離雙甘膦后的母液中加入三氯化磷，三氯化磷水解生成亞磷酸和氯化氫，至氯化氫的質量濃度為15%～30%，析出氯化鈉，分離取出氯化鈉；

6）將步驟5）得到的分離氯化鈉后含氯化氫和亞磷酸的母液返回套用至步驟2）中酸化亞氨基二乙酸二鈉鹽。

2.根據權利要求1所述的雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法，其特征在于：所述步驟1）中，氫氧化鈉溶液的質量濃度為10%～40%，水解溫度為45～50℃，保溫反應1h后升溫至90℃蒸水除氨。

3.根據權利要求1所述的雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法，其特征在于：所述步驟2）中，加入的三氯化磷與亞氨基二乙酸二鈉鹽的摩爾比為1.0～1.2:1。

4.根據權利要求3所述的雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法，其特征在于：所述步驟6）中，分離氯化鈉后含氯化氫和亞磷酸的母液返回套用至步驟2）后，補加三氯化磷或氯化氫與亞磷酸。

5.根據權利要求1所述的雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法，其特征在于：所述步驟3）中，將混合物加熱至100～120℃，再滴加甲醛，滴加完畢后保溫100～120℃反應2～4h。

6.根據權利要求1所述的雙甘膦的生產及母液三氯化磷除鹽循環套用方法，其特征在于：所述步驟4）中，冷卻至10～15℃結晶1～2h。