[發明專利]一種高剩余極化強度和高介電常數BiFe0.96-yMn0.04CryO3 鐵電薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310542467.4
• 申請日: 2013-11-04
• 公開（公告）號: CN103601249A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 談國強;劉文龍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于功能材料領域，具體涉及一種高剩余極化強度和高介電常數BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃鐵電薄膜及其制備方法。

背景技術

BiFeO₃作為極少數一種在室溫下同時具有鐵電性，鐵磁性，反鐵電以及反鐵磁性的新型單相多鐵材料。BiFeO₃具有三方扭曲的簡單鈣鈦礦結構，其鐵電居里溫度室溫Tc=810℃，鐵磁尼爾溫度TN=380℃。BiFeO₃薄膜在信息存儲、自旋電子器件、信息存儲、圖像顯示、熱釋電效應、小型化集成電子器件等方面廣泛應用潛力，從而引起了人們極大的興趣。但是，純相BiFeO₃薄膜由于較大泄漏電流密度的問題，導致它無法獲得飽和且較大剩余極化強度的電滯回線，從而限制了它的實際應用。此外，較低的介電常數也限制了BiFeO₃薄膜在電容器等介電性能方面的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高剩余極化強度和高介電常數BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃鐵電薄膜及其制備方法，該方法設備要求簡單，實驗條件容易達到，制備的薄膜均勻性較好，摻雜量容易控制，并且能夠大幅度提高薄膜的鐵電性能和介電性。

為了達到上述目的，本發明制備高剩余極化強度和高介電常數BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃鐵電薄膜的方法，包括以下步驟：

1）將硝酸鉍、硝酸鐵、乙酸錳和硝酸鉻按1.05:（0.96-y）:0.04:y的摩爾比混合后溶于乙二醇甲醚中，然后向其中加入醋酸酐，使硝酸鉍、硝酸鐵、乙酸錳和硝酸鉻溶解，攪拌均勻后得到BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃前驅液；其中，y=0.00～0.05；BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃前驅液中金屬離子濃度為0.003～0.3mol/L；

2）采用旋涂法將BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃前驅液勻膠在表面達到原子清潔度的FTO/glass基片上制備薄膜，勻膠結束后，在220～260℃烘烤得干膜，再在550℃保溫10min進行層層退火處理得到高剩余極化強度和高介電常數BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃鐵電薄膜。

所述的步驟1）中乙二醇甲醚和醋酸酐的體積比為（3～4）:1。

所述的步驟1）中y=0.01～0.05。

所述的步驟1）中攪拌均勻的時間為3h。

所述的步驟2）中的烘烤時間為5～10min。

一種該方法制備的高剩余極化強度和高介電常數BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃鐵電薄膜的化學組成為BiFe_0.96-yMn_0.04Cr_yO₃，y=0.00～0.05；其結構為三方結構R3c:H空間結構群和三方結構R3m:R結構空間群并存。

y=0.02，該鐵電薄膜的化學組成為BiFe_0.94Mn_0.04Cr_0.02O₃，1kHz頻率，726.56kV/cm測試電場下的飽和極化強度為126.24μC/cm²，剩余極化強度為108.89μC/cm²，矯頑場為329.97kV/cm；在1kHz～1MHz的測試頻率范圍內，BiFe_0.94Mn_0.04Cr_0.02O₃薄膜的介電常數變化范圍為300～211。

本發明的進一步改進在于，所述的步驟3）中勻膠速度為3500～4000r/min，勻膠時間為15s。