[發明專利]一種N-FeVO4/Fe2O3 復合光催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310542380.7
• 申請日: 2013-11-05
• 公開（公告）號: CN103599804A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 談國強;楊薇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種N-FeVO₄/Fe₂O₃復合光催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

釩酸鹽是一類具有ABO₄黑鎢礦/白鎢礦型（wolframite/scheelite）結構的物質，因其獨特的結構和物理化學特性，在發光材料、鐵電、壓電等方面有著廣泛的用途而吸引了眾多研究者的目光。目前科學研究者將釩酸鹽用于非均相光催化劑方面，展現了其獨特和優越的性能，特別是用于環境污染的治理和綠色能源方面。FeVO₄晶體具有四種晶型結構：三斜型、正交（I）型、正交（Ⅱ）型和單斜型。其中三斜型在常壓下制得，而其它3種晶型需要在高壓條件下方能制得。三斜型的FeVO₄具有特殊的鏈結構，Fe-O多面體通過共棱形成了一個獨特的六倍體積的雙彎曲鏈，與VO₄四面體相結合，形成了FeVO₄的三維網絡結構。這種層狀的結構具有一定的層隙空間，可以作為光反應的活化區域，有利于光催化反應的進行。結構中的夾層有可能成為與光生電子結合的受體，從而有效地減少了電子和空穴的復合，最終提高反應的光量子效率。

目前，有關制備FeVO₄的報道還比較少，現有制備方法主要有高溫固相反應法、水熱法和液相合成法。Deng等利用濕化學法制備得到FeVO₄粉體，煅燒溫度達到500℃才出現較弱的FeVO₄特征峰。Hayashibara等則通過高溫固相反應法，將Fe₂O₃和V₂O₅按1:l的物質的量比混合，在200MPa壓力下，壓成小球。再把小球置于650℃下保溫6h，可制得三斜晶型的FeVO₄。但這種方法所合成的FeVO₄粉體，顆粒尺寸粗大，分布不均勻，粉體易團聚且比表面積較小，不利于光催化劑性能的提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種N-FeVO₄/Fe₂O₃復合光催化劑及其制備方法和應用，該方法反應時間短，工藝流程簡單，制得N-FeVO₄/Fe₂O₃復合光催化劑具有良好的紫外光光催化活性，能夠應用于降解有機物。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種N-FeVO₄/Fe₂O₃復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將FeCl₃·6H₂O溶于水中，攪拌均勻，得溶液A；將NH₄VO₃溶于75～90℃的水中，攪拌均勻，得溶液B；按照Fe元素與V元素的摩爾比為1:1將溶液B加入到溶液A中，攪拌均勻，形成懸濁液C;

步驟2:向懸濁液C中按摩爾比為(3～3.5):1:1加入NaN₃、N₂H₄·H₂O和NH₄Cl，得到混合溶液，其中加入的NaN₃、N₂H₄·H₂O和NH₄Cl中總的N元素與混合溶液中Fe元素的摩爾比為(0.75～2):1；

步驟3：將混合溶液倒入水熱反應釜中，然后密封水熱反應釜；

步驟4：將水熱反應釜放入加熱設備中，從室溫升溫到210～230℃，再在210～230℃保溫15～17h，然后自然冷卻至室溫；

步驟5：將水熱反應釜中生成的沉淀取出，洗滌、干燥，得前驅粉體，將前驅粉體在500～600℃煅燒2～3h，得到N-FeVO₄/Fe₂O₃復合光催化劑。

所述溶液A中FeCl₃·6H₂O的濃度為0.10～0.12mol/L，溶液B中NH₄VO₃的濃度為0.10～0.12mol/L。

所述步驟1中攪拌均勻所需的時間為20～30min。

所述步驟3中水熱反應釜的填充度控制在60～70%。